[发明专利]稀土金属有机框架荧光探针的制备方法及其三价砷检测应用

摘要

本发明公开了一种稀土金属有机框架荧光探针的制备方法及其三价砷检测应用，属于荧光传感技术领域。采用简单的溶剂热法，以2,5‑二甲巯基对苯二甲酸作为配体，以镧系发光离子铈作为中心离子，制备了稀土铈金属有机框架荧光探针。当存在三价砷时，该荧光探针中的羧基与甲巯基通过砷‑氧与砷‑硫作用有效地与三价砷进行配位，导致溶液中分散的荧光探针发生聚集，该聚集诱导的π‑π堆积作用将减弱荧光探针中配体与中心离子铈离子之间的有效系间窜越，导致荧光探针的荧光减弱。随着三价砷浓度的增大，荧光探针的荧光发射峰强度逐渐下降，实现了对三价砷的灵敏性荧光检测。

主权项

1.稀土金属有机框架荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)2,5‑二甲巯基对苯二甲酸的制备：将2.99g高锰酸钾、1.0g 2,5‑二溴对二甲苯和1.5g硅藻土加入水/叔丁醇溶液中，在100℃机械搅拌36小时，冷却至70℃后，缓慢滴加乙醇直至溶液由红色变为棕色，过滤收集滤液，在60℃浓缩至20mL后，加入10mL浓盐酸酸化，过滤，用乙醇洗涤，收集得到白色固体，真空干燥；取0.25g干燥后的白色固体溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，加入0.14g甲硫醇钠，室温搅拌10分钟，再用三氯甲烷萃取，经水洗、无水硫酸镁干燥，最后在60℃真空干燥得到黄色粉末，制成2,5‑二甲巯基对苯二甲酸；(2)稀土金属有机框架荧光探针的制备：将0.043g硝酸铈与0.052g步骤(1)制备的2,5‑二甲巯基对苯二甲酸放入聚四氟乙烯反应容器里，加入混合溶剂，室温搅拌30分钟，通氮气2分钟除去氧气，聚四氟乙烯反应容器放到高温高压水热反应釜内，在120℃恒温反应24小时，自然冷却至室温后，离心分离，得到的固体产物分别用乙醇和水洗涤，再分散于超纯水中，制成稀土金属有机框架荧光探针溶液。