[发明专利]一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法

摘要

本发明属于中药药物质量标准领域，涉及一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，具体涉及麝香舒活灵凝胶剂中樟脑、龙脑和薄荷脑的鉴别和含量测定。麝香舒活灵凝胶剂主要由樟脑、冰片、薄荷脑、红花、三七、人工麝香、血竭和地黄的提取物与辅料卡波姆、三乙醇胺制成。本发明提供的鉴别及含量测定方法，供试品溶液中干扰物少、有效成分完整，能增加检测器的灵敏度，保护色谱柱，具有简便可行、准确快捷、稳定性好的优势。

主权项

1.一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，其特征在于，包含以下步骤：（1）薄层鉴别方法：（a）供试品溶液制备：取麝香舒活灵凝胶剂3‑5g加70%乙醇30‑50mL，密封，浸渍20‑30min，超声3‑5min；加热回流1‑2h，冷却至室温，用氯仿振摇提取3次，滤液蒸干，残渣加1mL无水乙醇溶解，摇匀，即得；对照溶液制备：取薄荷脑对照品和龙脑对照品加无水乙醇制成每1mL各含5mg及10mg的混合溶液；薄层色谱法实验：吸取供试品溶液和对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯‑乙酸乙酯=18:2为展开剂，展开，展距12‑14cm，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（b）供试品溶液制备：取麝香舒活灵凝胶剂3‑5g加70%乙醇30‑50mL，密封，浸渍20‑30min，超声3‑5min；加热回流1‑2h，冷却至室温，过0.22μm滤膜后取滤液，滤液过固相萃取柱，用氯仿洗脱，洗脱液蒸干，残渣加1mL无水乙醇溶解，摇匀，即得；对照溶液制备：取樟脑对照品加甲醇制成每1mL含10mg的溶液；薄层色谱法实验：吸取供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚‑醋酸乙酯=10:0.5为展开剂，展开，展距11‑13cm取出，晾干，用碘蒸气熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（2）顶空气相色谱法测定樟脑、龙脑、薄荷脑的含量：色谱条件：DB‑WAX石英毛细管色谱柱；载气为高纯氮气，流速1.0‑2.0mL/min；氢火焰离子化检测器；程序升温，起始温度130‑140℃，保持5‑8min，以10‑15℃/min上升至180‑190℃保持4‑6min；分流比25‑35:1；进样口温度240‑250℃；检测器温度：250‑270℃；供试品溶液制备：A.取麝香舒活灵凝胶剂3‑5g加甲醇30mL，密封，浸渍20‑30min；B.回流1‑2h，冷却至室温，过0.22μm滤膜后取滤液；C.取固相萃取柱，用水活化，B中滤液过柱，用氯仿洗脱，洗脱液蒸干，残渣加甲醇定容至10mL，摇匀，即得；对照品溶液的制备：取龙脑、樟脑和薄荷脑对照品适量，精密称定，加甲醇制成溶液；阴性对照样品溶液的制备：按处方分别取除龙脑外的其余药材、除樟脑外的其余药材和除薄荷脑外的其余药材，制成不含龙脑阴性对照样品、不含樟脑阴性对照样品溶液和不含薄荷脑阴性对照样品，按照供试品溶液的制备方法制成缺龙脑阴性对照样品溶液、缺樟脑阴性对照样品溶液和缺薄荷脑阴性对照样品溶液；测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液、缺龙脑阴性对照样品溶液、缺樟脑阴性对照样品溶液和缺薄荷脑阴性对照样品溶液各1mL，注入10mL顶空瓶中，加盖密封，置90℃恒温箱中平衡30min，取上层饱和气体1mL，注入气相色谱仪，进行检测。