[发明专利]一种从废钯-氧化铝催化剂中提取高纯金属钯的方法

摘要

本发明公开了一种从废钯‑氧化铝催化剂中提取高纯金属钯的方法，采用浸出法回收，采用稀盐酸和助氧化剂H₂O₂或NaClO₃的混合液，浸出液经加氨沉淀除杂质后，用丁基钠黄药作为沉淀剂沉钯，经焙烧得到氧化钯，并用工序“稀盐酸和助氧化剂H₂O₂或NaClO₃混合液溶解氧化钯→加氨沉淀并过滤杂质→加丁基钠黄药沉淀钯→焙烧”提纯三次或多次，该方法工艺简单，不采用王水，环境污染小，废液、废固量少，钯回收率高于99.99%，且金属钯纯度大于99.99%，高效且环保，同时大大降低了回收成本，提取后的氧化铝球还可以作为催化剂载体再利用。

主权项

1.一种从废钯‑氧化铝催化剂中提取高纯金属钯的方法，其特征在于采用浸出法回收提纯，具体步骤如下：（1）将浓盐酸稀释在去离子水中，得到浓度为0.01~5mol/L的盐酸溶液，记为溶液A，将H₂O₂或浓度为0.01~5mol/L的NaClO₃溶液记为溶液B，将氨水或浓度为0.01~5mol/L的NaOH/KOH溶液记为溶液C；将丁基钠黄药溶解在去离子水中，得到浓度为0.01~5mol/L的丁基钠黄药溶液，记为溶液D；（2）称取废旧钯催化剂，将溶液A逐渐加入所称量好的废旧钯催化剂中，再滴入溶液B，浸泡1~48小时，之后过滤，得到滤液Ⅰ和提取钯后的载体氧化铝小球；将溶液C逐渐滴入滤液Ⅰ中，控制滤液的pH 值在8~14之间，过滤得到滤液Ⅱ；将溶液D逐渐滴入滤液Ⅱ中得到固液混合物，搅拌1~100分钟，静置1~10小时，过滤，得到滤饼；（3）将步骤（2）所得的滤饼烘干、焙烧后自然冷却至室温，粉碎、研磨，得到固体粉末；（4）重复上述步骤（2）~（3）至少两次；（5）将步骤（4）最终制得的固体粉末在500~900℃下用H₂或CO还原0.5~10小时，得到高纯钯；所述步骤（2）中以1000g废钯‑氧化铝催化剂为基准，需要溶液A300~2000mL，溶液B50~150mL，溶液C30~100mL，溶液D20~100mL；所述步骤（3）中焙烧是在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至200~600℃，焙烧1~24小时。