[发明专利]一种制备米氮平杂质K的方法有效
| 申请号： | 201810183292.5 | 申请日： | 2018-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN108299387B | 公开（公告）日： | 2020-11-17 |
| 发明（设计）人： | 翁韶潮 | 申请（专利权）人： | 心邀（深圳）生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备米氮平杂质K的方法，以2‑氯‑3甲基‑5‑硝基吡啶为起始原料，在催化剂条件下与1‑甲基‑3‑苯基哌嗪在高温下发生芳香亲核取代反应，合成4‑甲基‑1‑(3‑甲基‑5‑硝基吡啶‑2‑基)‑2‑苯基哌嗪；经还原反应合成5‑甲基‑6‑(4‑甲基‑2‑苯基哌嗪‑1‑基)‑吡啶‑3‑氨基；5‑甲基‑6‑(4‑甲基‑2‑苯基哌嗪‑1‑基)‑吡啶‑3‑氨基在盐酸溶液中与亚硝酸钠水溶液发生重氮化反应，再用次磷酸水溶液低温还原，即合成高纯度的米氮平杂质K。本发明方案能够快速、简便、高效地得到杂质对照品，对采用外标法(即杂质对照品法)严格控制米氮平的质量等方面做出贡献。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 米氮平 杂质 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备米氮平杂质K的方法，其特征在于，以2‑氯‑3甲基‑5‑硝基吡啶为起始原料，在催化剂条件下与1‑甲基‑3‑苯基哌嗪在高温下发生芳香亲核取代反应，合成4‑甲基‑1‑(3‑甲基‑5‑硝基吡啶‑2‑基)‑2‑苯基哌嗪；经还原反应合成5‑甲基‑6‑(4‑甲基‑2‑苯基哌嗪‑1‑基)‑吡啶‑3‑氨基；5‑甲基‑6‑(4‑甲基‑2‑苯基哌嗪‑1‑基)‑吡啶‑3‑氨基在盐酸溶液中与亚硝酸钠水溶液发生重氮化反应，再用次磷酸水溶液低温还原，即合成高纯度的米氮平杂质K；总反应流程式为：![]()
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