[发明专利]一种银纳米电极及其制备方法

摘要

本发明提供了一种银纳米电极及其制备方法，与现有技术相比，本发明通过玻璃管和金属丝的选择、拉制参数的设计、电极的封装材料的选择和电极打磨的参数选择，克服了无法通过激光拉制方法制备银纳米电极的问题。本发明利用激光拉制法，获得半径小于50nm的银纳米电极，制作过程简单且制备的电极尺寸小，成本相对较低，相比于其他银电极，本发明制备的电极稳定性也很好。而且制备的银纳米电极尺寸小，传质速率快，检测灵敏且仪器小、轻便、廉价。通过OLYMPUS生物显微镜观察银丝拉制过程的状态，扫描电子显微镜(SEM)和X‑射线能量线谱分析法(EDX)等方法对电极进行表征并用循环伏安法对银纳米电极自身的性能进行了研究。

主权项

1.一种银纳米电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1)将银丝直接穿入铝硅酸盐毛细管中且银丝位于毛细管的中间位置，采用环氧树脂胶封住一端；2)采用P‑2000激光拉制仪拉制，拉制中加热过程中温度为440‑445℃、拉力为120N、速率为5m/s，加热四个循环，过程为：加热40s，冷却20s；加热4次，冷却3次，第四次加热过后拉制部位的银丝与毛细管融合在一起然后直接拉制，一共历时3分40秒，整个拉制过程在真空环境中进行；然后将银丝与毛细管拉制成两个超细尖端探针，拉制参数为：温度450‑455℃、拉力118N、速率为3m/s；3)将钨丝从步骤2)处理后电极的毛细管尾部插入，用银导电胶将钨丝与银丝连接；4)将步骤3)处理后的电极置于硼硅酸盐玻璃管中，用环氧树脂胶将两端封住；5)将制备好的电极在金相砂纸上进行抛光打磨，直到拉制的尖端与外层的石英管端口齐平时停止打磨；6)将步骤5)抛光处理后获得的银纳米电极依次放在去离子水和乙醇中分别超声清洗2‑3次，再放入超纯水中放在4℃冰箱中存放备用。