[发明专利]一种鹅去氧胆酸及中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201810194143.9 | 申请日： | 2018-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN108794557A | 公开（公告）日： | 2018-11-13 |
| 发明（设计）人： | 韩迎;彭继先;孙文庆;张国占 | 申请（专利权）人： | 山东睿鹰先锋制药有限公司;菏泽睿智科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274039 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种鹅去氧胆酸及其中间体的制备方法，以市售的猪去氧胆酸为原料，经侧链羧基甲酯化、重结晶、选择性氧化6α‑羟基、7位引入β‑溴得到中间体Ⅲ，总收率为16%，中间体Ⅲ经还原、水解即可生成鹅去氧胆酸，此方法反应路线短，避免使用了三甲基氯硅烷及毒性较大的对甲苯磺酰肼等试剂，环境污染较小，合成的中间体Ⅲ在胆酸类药物合成中具有重要的作用。 | ||
| 搜索关键词： | 鹅去氧胆酸 制备 对甲苯磺酰肼 三甲基氯硅烷 选择性氧化 猪去氧胆酸 侧链羧基 反应路线 药物合成 甲酯化 重结晶 总收率 水解 胆酸 羟基 还原 合成 引入 | ||
【主权项】：
1.一种鹅去氧胆酸及其中间体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（a）、在酸催化下，市售猪去氧胆酸与甲醇反应生成猪去氧胆酸甲酯粗品；（b）、猪去氧胆酸甲酯粗品在溶剂中重结晶，分离得到猪去氧胆酸甲酯精品Ⅰ；（c）、在Jones试剂作用下，猪去氧胆酸甲酯精品Ⅰ选择性氧化生成中间体Ⅱ；（d）、在溴化试剂作用下，中间体Ⅱ的7位被溴取代，得到中间体Ⅲ；（e）、在锌和浓盐酸作用下，中间体Ⅲ中羰基被还原为亚甲基，得到中间体Ⅳ；（f）、在碱作用下，中间体Ⅳ发生水解反应，生成鹅去氧胆酸；合成路线如下：![]()
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