[发明专利]一种铅离子印迹吸附剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种铅离子印迹吸附剂的制备方法，属于吸附材料制备工艺领域。本文合成了一种铅离子印迹吸附剂，通过表面化学修饰将对氨基苯甲酸化学修饰到有序介孔材料SBA‑15表面，以4‑乙烯基吡啶为功能单体，偶氮二异丁腈做引发剂，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，制备了铅离子印迹的SBA‑15吸附剂。该吸附剂性质稳定，选择性高，重现性好。研究了吸附剂对铅的分离富集特性，建立了分离富集测定铅的新方法。该吸附剂可用于环境水样中痕量Pb(II)的富集预处理。

主权项

1.一种铅离子印迹吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）取5.0 g SBA‑15置于圆底烧瓶中，加入浓度为3 mol/L盐酸，回流12 h，冷却后抽滤，用二次去离子水反复洗涤至中性，70oC真空干燥8 h后取出；（2）取5.0 g步骤(1)中处理过的SBA‑15置于甲苯溶液中，加入5 mL 3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，并将该混合溶液置于112oC油浴中，回流8 h，反应后将产物过滤，依次用甲苯、无水乙醇、乙醚洗涤，80oC真空干燥6 h后取出，制得的氨基修饰的介孔材料SBA‑15‑NH2；（3）将4.0 g对氨基苯甲酸溶于无水乙醇中，油浴预热至40~60oC，氮气保护下，加入氨基修饰的SBA‑15‑NH2介孔材料，回流8 h，反应后将产物依次用无水乙醇，乙醚各洗涤3次，80oC真空干燥，得到对氨基苯甲酸修饰的SBA‑15，即SBA‑15‑PABA；（4）将3.5 mL 4‑乙烯基吡啶溶于50 mL无水甲醇中，室温搅拌下加入2 mmol Pb(CH3COO)2·3H2O，待完全溶解后加入4.0 g步骤（3）中的SBA‑15‑PABA，然后加入6 mL EDMA和100 mg AIBN，氮气保护下60oC搅拌反应24 h；冷却后抽滤，以甲醇/水（V/V=1/1）洗涤除去未反应物;然后用6 mol/L盐酸溶液对印迹聚合物进行处理以洗去铅离子，再用二次蒸馏水洗涤至中性，置于烘箱中70oC干燥12 h，得到铅离子印迹聚合物；非印迹聚合物除不加入Pb(CH3COO)2·3H2O外，用相同的方法制成。