[发明专利]抗氧化剂1024的合成工艺

摘要

本发明提供了一种有机合成抗氧化剂1024，即N，N′‑双[β(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酰]肼的合成方法，所述的制备方法包含以下步骤：首先以水合肼和β‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯为原料合成β‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酰肼，然后再以β‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酰肼和乙酰乙酸乙酯为原料合成N，N′‑双[β(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酰]肼，本发明通过调整反应体系中溶剂的种类、反应物与另一种反应物的质量比以及反应物与溶剂的质量体积比，使反应进行的更加彻底，从而使产物产率得到了很大提高，并能保证在中试中产物产率依然可以高于现有水平。

主权项

1.一种合成N,N′‑双[β(3,5‑二叔丁基‑ 4‑羟基苯基)丙酰]肼的方法，其特征在于：包括以下合成步骤：（1）首先在三口烧瓶中加入无水β‑（3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基）丙酰肼、乙酰乙酸乙酯和除水的甲醇和甲苯混合溶液，后加入转子，并将温度计、回流冷凝管和氮气保护装置固定在三口烧瓶上；（2）将步骤（1）中装有反应物的三口烧瓶置于油浴条件下缓慢升温，在 70‑90℃条件下，反应2‑3h后停止反应；（3）将步骤（2）的反应液降温至有晶体析出，再继续降至室温待晶体完全析出后，进行抽滤，得到晶体，将得到的晶体用水洗涤3次，后用4‑6%的盐酸冲洗，最后进行水洗至中性，过滤、烘干，即得最终产品；步骤（1）中甲醇和甲苯的体积比为1：50‑100；步骤（1）中β‑（3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基）丙酰肼和乙酰乙酸乙酯的质量和与甲醇和甲苯混合溶液的体积和的质量体积比g/mL为1:2‑3。