[发明专利]抗氧化剂1076合成工艺有效
| 申请号： | 201810212587.0 | 申请日： | 2018-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN108358781B | 公开（公告）日： | 2019-02-19 |
| 发明（设计）人： | 郭骄阳 | 申请（专利权）人： | 江苏极易新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/03 | 分类号： | C07C67/03;C07C69/732 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 张黎 |
| 地址： | 221700 江苏省徐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种有机合成抗氧化剂1076，即3‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯的方法，所述的制备方法包含以下步骤：以乙二醇与甲苯的混合溶液为溶剂，以3‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯、十八烷醇为反应物，加入催化剂反应制得3‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯。本发明中使用混合溶液作为溶剂，反应过程中催化剂分批加入，使本发明提供的制备3‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯的反应中催化剂用量少，反应温度低，所得产物纯度高，中试时产率依然高达92％以上的有机合成方法。 | ||
| 搜索关键词： | 二叔丁基 羟基苯基 正十八烷 丙酸 醇酯 混合溶液 抗氧化剂 溶剂 制备 反应中催化剂 有机合成方法 催化剂反应 丙酸甲酯 产物纯度 合成工艺 十八烷醇 有机合成 反应物 乙二醇 甲苯 产率 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种合成3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯的方法，其特征在于：所述方法包括以下合成步骤：（1）在三口烧瓶中加入反应物3‑（3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基）丙酸甲酯和溶剂A，后加入转子，并将回流冷凝管固定在三口烧瓶上，在氮气保护下真空处理，循环3次；（2）将步骤（1）得到的真空处理后的装有反应物的三口烧瓶置于冰浴条件下反应一段时间，得反应液；（3）向步骤（2）的反应液中加入催化剂A，反应一小时后，加入反应物十八烷醇，撤去冰浴，将装有反应液的三口烧瓶置于油浴锅，在80‑100℃条件下反应3小时后，冷却到60℃，结晶，抽滤得到产品；步骤（1）中所加溶剂A为乙二醇和甲苯的混合溶液，乙二醇与甲苯的体积比为1‑5:10‑200；步骤（3）中催化剂A为钛酸四丁酯和锆酸四丁酯的混合物，其质量比为1:1；或为钛酸四甲酯和钛酸四丁酯的混合物，其质量比为1:1。
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