[发明专利]一种西司他汀钠中间体的纯化方法有效
| 申请号： | 201810227932.8 | 申请日： | 2018-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN110305033B | 公开（公告）日： | 2020-08-28 |
| 发明（设计）人： | 张贵民;褚延军;提文利 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C233/63 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于药物合成领域，具体公开了一种西司他丁钠中间体的纯化方法，本发明将(E‑Z)‑7‑卤代‑2((S)‑2，2‑二甲基环丙烷甲酰胺基)‑2‑庚烯酸乙酯加入到丙酮中，搅拌，加入一定量有机醇，然后滴加纯化水，滴加完毕后用酸调节pH至4‑6，降温至0‑10℃，保温搅拌3‑4h，抽滤，得到固体即为Z‑7‑卤代‑2((S)‑2，2‑二甲基环丙烷甲酰胺基)‑2‑庚烯酸乙酯。经过本发明的技术方案使得产品Z‑7‑卤代‑2((S)‑2，2‑二甲基环丙烷甲酰胺基)‑2‑庚烯酸乙酯的HPLC纯度达到99.0％以上，E构型杂质降低到0.1％以下。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 中间体 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种西司他汀钠中间体的纯化方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：将(E‑Z)‑7‑卤代‑2((S)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酞胺基)‑2‑庚烯酸乙酯加入到丙酮中，搅拌，加入一定量有机醇，然后滴加纯化水，滴加完毕后用酸调节pH至4‑6，降温至0‑10℃，保温搅拌3‑4h，抽滤，得到固体即为Z‑7‑卤代‑2((S)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酞胺基)‑2‑庚烯酸乙酯。
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