[发明专利]一种合成甲酸甲酯催化剂用载体的制备方法

摘要

本发明公开了一种合成甲酸甲酯催化剂用载体的制备方法。本发明所采用的制备方法是将Zn、Mg、Ca的硝酸盐、醋酸盐或氯化物溶液加入到正硅酸四乙酯的冰醋酸溶液中，再加入大分子量的有机物作为扩孔剂，在室温下搅拌溶解并于60～80℃下减压蒸馏直至形成透明溶胶，将此溶胶烘干、焙烧、挤条成型后得到M₂SiO₄载体。采用本发明方法制备的载体结晶度高，载体的孔主要为狭缝型，载体的比表面积为15～28m²/g，平均孔径为10～25nm。用该载体制备负载型的钯催化剂，其在亚硝酸甲酯甲酰化合成甲酸甲酯反应中表现出较好的催化活性。

主权项

1.一种合成甲酸甲酯催化剂用载体的制备方法，具体步骤如下：A.将正硅酸四乙酯溶于冰醋酸中配制成0.5～1.5mol/L的正硅酸四乙酯溶液；B.将可溶性M盐溶于水中配成1～3mol/L的盐溶液；其中M代表Zn2+、Mg2+、Ca2+中的任意一种，盐溶液中的阴离子为NO3‑、CH3COO‑、Cl‑中的任意一种；C.将步骤B的盐溶液加入到步骤A的正硅酸四乙酯溶液中混合均匀，向该混合溶液中加入扩孔剂，于室温下不断搅拌直到其变成透明溶液；其中扩孔剂的加入量为溶液中硅质量的10～30％；所述的扩孔剂为葡萄糖、环糊精、聚乙二醇、壳聚糖中的任意一种；D.将步骤C得到的溶液在60～80℃下进行减压蒸馏，待液体蒸干后得到透明溶胶，将该溶胶于80～120℃干燥12～24h，再于600～900℃焙烧4～6h，得到块状白色粉体；E.用球磨机将步骤D得到的块状白色粉体研磨细，加入聚乙烯醇的水溶液作为胶黏剂，用挤条机挤条成型，于200～400℃高温焙烧2～6h得到载体；所制备的载体的化学式为M2SiO4，其中M代表Mg2+、Ca2+、Zn2+中的任意一种，其比表面积为15～28m2/g，平均孔径为10～25nm。