[发明专利]一种光/镍协同催化合成3-甲硫基二苯胺的方法有效
| 申请号： | 201810238173.5 | 申请日： | 2018-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN108409618B | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 黄治炎;解昆;孟鸽;马俊杰;薛东;杨俊 | 申请（专利权）人： | 陕西师范大学 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/36 |
| 代理公司： | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人： | 高雪霞 |
| 地址： | 710062 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种光/镍协同催化合成3‑甲硫基二苯胺的方法，该方法以廉价的3‑甲硫基苯胺和卤代苯为原料，首次将光/镍协同催化策略应用于构建C‑N键，合成哒嗪类药物关键中间体3‑甲硫基二苯胺。该方法的优势在于：1)光催化剂用量低，为卤代苯摩尔量的0.01％～0.02％；2)直接以镍盐为金属催化剂，如溴化镍，无需外加配体；3)反应条件温和，40～50℃下可有效进行；4)产物直接经减压蒸馏得到，容易分离。这些显著的优势使本发明具有良好的工业应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 协同催化 二苯胺 甲硫基 合成 卤代苯 关键中间体 甲硫基苯胺 金属催化剂 哒嗪类药物 策略应用 反应条件 工业应用 光催化剂 减压蒸馏 溴化镍 构建 镍盐 配体 | ||
【主权项】：
1.一种光/镍协同催化合成3‑甲硫基二苯胺的方法，其特征是在于：在氮气氛围下，将3‑甲硫基苯胺和卤代苯加入N,N‑二甲基甲酰胺中，再依次加入镍盐、光催化剂、有机碱、添加剂，在可见光照射下，于40～50℃反应10～12小时，得到3‑甲硫基二苯胺；上述的光催化剂为下述化合物1a‑1e及1g‑1i中任意一种：![]()
上述的添加剂为乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚；上述的有机碱为N,N‑二甲基环己胺、N,N‑二甲基异丙胺或N,N‑二环己基甲胺。
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