[发明专利]一种硫酸长春新碱的制备方法

摘要

本发明公开了一种硫酸长春新碱的制备方法，包括以下步骤：以硫酸长春总碱为原料，先将其进行解离，经甲酰化、层析纯化，得到高含量的长春碱和长春新碱，再经氧化，直接成盐得到硫酸长春新碱。本工艺操作简单，后处理容易，成盐产品无需再进行精制就能得到纯度达97％以上，收率达到46‑55％，大大降低了成本，具有生产可行性且有很高经济价值。

主权项

1.一种硫酸长春新碱的制备方法，其特征在于，包括：长春总碱制备步骤：取长春总碱硫酸盐，用水溶解后，调节pH值，接着进行萃取，取有机相浓缩至干，获取长春总碱Ⅰ；甲酰化反应步骤：取所述长春总碱Ⅰ，溶解于甲酸和乙酸酐的混合液中，搅拌反应后，加入冰水，接着调节pH值，搅拌均匀后，用有机溶剂进行提取，获取提取液并除去提取液中的水分，接着回收提取液中的溶剂，获取长春总碱Ⅱ；纯化步骤：取所述长春总碱Ⅱ，用有机溶剂溶解后，加于洗脱柱上，用二氯甲烷和甲醇的第一混合液进行洗脱，控制洗脱流速为35‑55mL/min，分段收集，以薄层色谱检测，当出现长春碱的点时，停止洗脱，接着用二氯甲烷和甲醇的第二混合液进行洗脱，控制流速为140‑180mL/min，分段收集该段的流分，以薄层色谱检测，合并含有长春碱和长春新碱的流分，冲洗至没有点为止，再浓缩至干，获取长春总碱III；氧化反应步骤：取所述长春总碱III，用有机溶剂溶解后，加入至反应釜中，搅拌下冷却至(‑70℃)‑(‑60℃)；取重铬酸钾，加入水和硫酸配制硫酸重铬酸钾溶液；当反应釜内的温度达到(‑66℃)‑(‑64℃)时，滴加所述硫酸重铬酸钾溶液，控制温度≤‑60℃，滴加完毕，于(‑60℃)‑(‑65℃)下反应0.9‑1.1h，取样以薄层色谱法检测，在与长春碱主斑点相同比移值处无检出斑点，即反应完毕；接着，调节pH值，然后加入水并搅拌均匀，用有机溶剂进行分次提取，获取提取液并除去提取液中的水分，接着回收提取液中的溶剂，获取长春碱；成盐反应步骤：取所述长春碱，用醇溶剂溶解后，加入含硫酸的醇溶剂，调节pH值，静置后，过滤，干燥滤液，获取最终的硫酸长春新碱。