[发明专利]一种地榆皂苷Ⅱ的制备方法在审
申请号: | 201810268835.3 | 申请日: | 2018-03-29 |
公开(公告)号: | CN108503680A | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 郑兆广;杨安平 | 申请(专利权)人: | 佛山科学技术学院 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H1/08;C07H15/256 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 王国标 |
地址: | 528000 广东省佛山市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供了一种地榆皂苷Ⅱ的制备方法,包括1)地榆乙醇回流提取;2)加碱静置抽滤得到上清液;3)上清液浓缩成干粉,加入NaOH溶液水浴部分水解得粗提取品;4)将粗提取品溶解结晶,得到地榆皂苷Ⅱ白色晶体或粉末状纯品。该制备工艺利用简单的酸碱处理和结晶方法从地榆中制备地榆皂苷Ⅱ的,利用碱部分水解法将榆皂皂苷II中的酯苷水解,保留氧苷,得到地榆皂苷Ⅱ,得率高;制备的地榆皂苷Ⅱ得率和纯度高,可用于新药的研发或是直接制备成各种口服液和注射液制剂;该制备方法方便快捷,利用酸碱处理和重结晶技术,不需经过复杂的柱层析技术,所用的有机溶剂很少,对环境友好,且成本低廉。 | ||
搜索关键词: | 皂苷 地榆 制备 酸碱处理 粗提取 水解 得率 乙醇回流提取 上清液浓缩 重结晶技术 注射液制剂 白色晶体 环境友好 有机溶剂 直接制备 制备工艺 口服液 上清液 水解法 柱层析 干粉 抽滤 加碱 可用 水浴 研发 酯苷 溶解 保留 | ||
【主权项】:
1.一种地榆皂苷Ⅱ的制备方法,其特征在于包括步骤:1)取地榆粉碎,加入地榆质量的6‑12倍量50‑80%乙醇回流提取1‑3次,每次1‑3h,合并提取液,静置冷却;2)将提取液中的乙醇体积分数调至85‑95%,加碱调pH值至12‑14,静置8‑14小时,抽滤得到上清液;3)将上清液减压浓缩成干粉,加入干粉质量的50‑80倍量的4%NaOH溶液,70‑90℃水浴1‑5h,TLC检测地榆皂苷Ⅰ完全水解,然后冷却至室温,以稀盐酸调pH值至1‑3,过滤后收集滤渣,将滤渣水洗至中性,加入滤渣质量的8‑12倍量的水进行搅拌分散0.5‑4h,过滤,得粗提取品;4)将步骤3所得的粗提取品用粗提取品质量的5‑12倍量有机溶剂溶解结晶,或用制备液相分离,得到白色晶体或粉末状的地榆皂苷Ⅱ纯品。
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