[发明专利]一种制备氮化铝单晶的方法

摘要

本发明公开了一种制备氮化铝单晶的方法，在氮化铝烧结体表面长晶来制备籽晶，保持T2＞T1，使生长速率较快，得到的籽晶晶粒尺寸更大；将杂质沉积到沉积区，使杂质含量较少；通过对晶粒的选取，使晶向可控，能够选出特定晶向的晶粒；倒置并固定氮化铝烧结体，保留晶粒进行同质续长，免除了常规物理气相传输法中籽晶粘接这一困难工序；通过在升温阶段控制长晶区温度大于原料区温度，并短时保温，进一步清除掉籽晶表面污染及损伤层；在晶体生长阶段保持低压及特定温差，保证了较大传质速率及晶体生长速率；在降温阶段再次控制长晶区温度大于原料区温度，有效的抑制了后期的二次形核，提高了晶体质量，能够有效的制备出大尺寸、高质量的氮化铝单晶。

主权项

1.一种制备氮化铝单晶的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将氮化铝原料放入第一坩埚的底部，所述第一坩埚的下部为生长区，所述第一坩埚的上部为沉积区，将所述第一坩埚放入炉体中，对所述炉体抽真空，接着向所述炉体中通入高纯氮气，保持所述炉体中的氮气气压为50‑150Kpa，沉积区的温度为T1，生长区的温度为T2，加热所述第一坩埚，同时对沉积区和生长区进行升温，使T2升至2000‑2300℃，在此过程中保持T2＞T1，控制两者之间的温差为50‑200℃；（2）抽取所述炉体中的高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为10‑50Kpa并保压，继续对所述第一坩埚进行加热， 使T2升至2100‑2400℃，在此过程中保持T2＞T1，控制两者之间的温差为10‑150℃，并保温一段时间；（3）向所述炉体中通入高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为50‑150Kpa并保压，对所述第一坩埚进行降温，在此过程中保持T2＞T1，在T2下降至1000℃之前，控制两者之间的温差为50‑200℃；（4）降温结束后，取出所述第一坩埚底部的的氮化铝烧结体，在纯净气氛下，选取所述氮化铝烧结体表面合适的晶粒进行保留，将其余晶粒剔除；（5）将氮化铝原料放入第二坩埚的底部，并将所述氮化铝烧结体固定在所述第二坩埚的中上部，使保留的所述晶粒朝下，所述氮化铝烧结体所在的区域为长晶区，所述氮化铝原料所在的区域为原料区，将所述第二坩埚放入所述炉体中，对所述炉体抽真空，接着向所述炉体中通入高纯氮气，保持所述炉体中的氮气气压为50‑150Kpa，长晶区的温度为T3，原料区的温度为T4，加热所述第二坩埚，同时对长晶区和原料区进行升温，在此过程中保持T3＞T4，控制两者之间的温差为10‑150℃；（6）保持所述炉体中的氮气气压为50‑150Kpa，继续加热所述第二坩埚，使T3升至2000‑2300℃，在此过程中保持T3＞T4，控制两者之间的温差为50‑200℃，并保温一段时间；（7）保持所述炉体中的氮气气压为50‑150Kpa，继续加热所述第二坩埚，使T3升至2100‑2400℃，使T3＜T4，控制两者之间的温差为10‑150℃；（8）抽取所述炉体中的高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为10‑50Kpa并保压，保持T3为2100‑2400℃，T3＜T4，两者之间的温差为10‑150℃，并保温一段时间；（9）向所述炉体中充入高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为50‑150Kpa并保压，降低原料区的温度，保持T3为2100‑2400℃，使T3＞T4，控制两者之间的温差为50‑200℃；（10）保持所述炉体中的氮气气压为50‑150Kpa，对所述第二坩埚进行降温，在此过程中保持T3＞T4，在T3下降至1000℃之前，控制两者之间的温差为50‑200℃。