[发明专利]一种超高纯茂金属源的升华提纯装置及其提纯超高纯茂金属源的方法

摘要

本发明公开了一种超高纯茂金属源的升华提纯装置，包括反应器、缓冲管、梯度升华管、前馏分收集罐。本发明还公开了一种使用超高纯茂金属源的升华提纯装置提纯超高纯茂金属源的方法。本发明加入不同粒度大小的惰性粒子，通过磁力搅拌进一步强化热质传递，分散物料，减少团聚、夹杂现象产生，加快物料间均匀传热，起到加快升华作用。高纯度氮气的加入可以降低茂金属表面分压，同时气流的作用，加快其升华，提高提纯速率。本发明通过横向梯度升华方式实现茂金属源减压精馏的分段控温，进而实现了提高提纯速率以及材料的纯度，并同时提高产品收率，能够制得质量分数≥99.99995%的高纯度茂金属源。

主权项

1.一种超高纯茂金属源的升华提纯装置，包括反应器、缓冲管、梯度升华管、前馏分收集罐，其特征在于，所述反应器为反应场合，其内部空心，底部设有惰性气体进气管，内部设有气体分散盘，外部设有第一加热带和第一热电阻，所述惰性气体进气管上设有流量控制器；所述气体分散盘上分布有惰性粒子，所述第一热电阻控制所述第一加热带温度；所述反应器的顶部设有原料加料口，所述原料加料口与缓冲管的首端开口通过第一卡箍连接；所述缓冲管为气体缓冲场合，为两端开口的空心管体，其外部设有第二加热带和第二热电阻，所述第二热电阻控制所述第二加热带温度；所述梯度升华管由石英管和多段式控温炉组成，所述多段式控温炉设有至少一个温区，所述石英管安装在多段式控温炉内；所述石英管可从多段式控温炉内自由取出，便于收集成品；所述石英管的首端通过第二卡箍与所述缓冲管尾端开口连接；所述石英管的尾端设有高纯石英棉过滤，并通过第三卡箍和管道连接前馏分收集罐；所述管道上设有压力控制器；所述前馏分收集罐为收集前馏分场合，其还连接真空泵，外部还设有液氮冷阱。