[发明专利]一种二氟泼尼酯中间体的纯化方法在审
申请号: | 201810295341.4 | 申请日: | 2018-04-03 |
公开(公告)号: | CN108503679A | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 田元;覃宇东;邓琦;徐显杰;许志国 | 申请(专利权)人: | 广州仁恒医药科技股份有限公司 |
主分类号: | C07J5/00 | 分类号: | C07J5/00 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 宋静娜;郝传鑫 |
地址: | 510000 广东省广州市广州高新技*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种二氟泼尼酯中间体的纯化方法,所述二氟泼尼酯中间体的结构式如式Ⅰ所示,如式Ⅰ所示化合物的纯化方法包含以下步骤:(1)、向含有式Ⅰ所示化合物的溶液中加入还原剂,除去溶剂,得到第一次粗品;(2)、向第一次粗品中加入打浆溶剂,打浆处理,干燥,得式Ⅰ所示化合物。本发明所述纯化方法除去了经氟化后的异构体杂质,可以使所带入的异构体杂质含量小于0.1%;解决了使用1,4‑二氧六环或者四氯化碳的N‑溴代丁二酰亚胺加成反应后的处理问题,能使得所得产物粗品在一定温度下稳定存在而不被氧化;经过纯化工艺后,式Ⅰ所示化合物的杂质含量均低于0.1%,满足下一步的反应要求,而且该纯化工艺收率高,节约成本。 | ||
搜索关键词: | 二氟泼尼酯 粗品 异构体杂质 溶剂 溴代丁二酰亚胺 打浆 打浆处理 二氧六环 反应要求 加成反应 四氯化碳 还原剂 氟化 收率 节约 | ||
【主权项】:
1.一种二氟泼尼酯中间体的纯化方法,其特征在于,所述二氟泼尼酯中间体的结构式如式Ⅰ所示,
如式Ⅰ所示化合物的纯化方法包含以下步骤:(1)、向含有式Ⅰ所示化合物的溶液中加入还原剂,除去溶剂,得到第一次粗品;(2)、向第一次粗品中加入打浆溶剂,打浆处理,干燥,得式Ⅰ所示化合物。
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