[发明专利]一种通过2-氨基-5-硝基甲苯合成硝苯醚的方法在审
| 申请号： | 201810295563.6 | 申请日： | 2018-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN108373434A | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 凌青云;毕亚铃;相良斌;杨玲卫 | 申请（专利权）人： | 江苏凌云药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/20 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 213100 江苏省常州市金坛区金*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及药物合成技术领域，具体地说涉及一种通过2‑氨基‑5‑硝基甲苯合成硝苯醚的方法，以2‑氨基‑5‑硝基甲苯与盐酸、亚硝酸钠反应生成重氮盐，重氮盐与盐酸、氯化亚铜反应生成2‑氯‑5‑硝基甲苯；再以4‑三氟甲硫基苯酚和2‑氯‑5‑硝基甲苯为原料，以碳酸钾为缚酸剂，以二甲亚砜为溶剂，以甲苯为除水剂，回流反应得到硝苯醚。本发明采用高于甲苯‑水共沸温度的反应温度下回流反应，利用甲苯和水共沸原理，使得水分游离在反应体系之外，从而推动反应进行；大大提高了反应收率，且产物无需纯化即可投入下一步反应。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基甲苯 氨基 硝苯醚 甲苯 回流反应 重氮盐 共沸 盐酸 合成 三氟甲硫基 二甲亚砜 反应收率 氯化亚铜 亚硝酸钠 药物合成 一步反应 除水剂 缚酸剂 碳酸钾 溶剂 苯酚 游离 | ||
【主权项】：
1.一种通过2‑氨基‑5‑硝基甲苯合成硝苯醚的方法，包括如下步骤：![]()
(1)2‑氨基‑5‑硝基甲苯与盐酸、亚硝酸钠反应生成重氮盐；(2)取盐酸、氯化亚铜加入反应容器内，搅拌下溶解后降温至20℃以下；加入步骤(1)得到的重氮盐；保持反应温度在20℃以下反应1～3h后，升温至50～60℃保温反应1～3h；反应结束后水汽蒸馏得到2‑氯‑5‑硝基甲苯；(3)以4‑三氟甲硫基苯酚和2‑氯‑5‑硝基甲苯为原料，以碳酸钾为缚酸剂，以二甲亚砜为溶剂，以甲苯为除水剂，120～140℃下回流反应得到3‑甲基‑4‑(4‑三氟甲硫基苯)氧基硝基苯；所述4‑三氟甲硫基苯酚和2‑氯‑5‑硝基甲苯摩尔比为1：1。
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