[发明专利]1-烷基-5-芳硫基-1;2;3-三氮唑类化合物的合成方法在审
| 申请号： | 201810316800.2 | 申请日： | 2014-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108503601A | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 李凌君;朱安莲;尚同鹏;马晓南;郭海云 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07D249/04 | 分类号： | C07D249/04 |
| 代理公司： | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1‑烷基‑5‑芳硫基‑1,2,3‑三氮唑类化合物的合成方法，以1‑苄基‑4‑TMS‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物/1‑苄基‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物和苯硫酚/对甲基苯硫酚为原料、乙腈为溶剂、碘化亚铜或溴化亚铜为催化剂、2‑氧代环己烷甲酸乙酯为配体和碳酸铯为促进剂，于70℃反应制得1‑烷基‑5‑芳硫基‑1,2,3‑三氮唑类化合物。本发明原料来源广泛，制备简单，价格低廉。 | ||
| 搜索关键词： | 三氮唑类化合物 烷基 芳硫基 三氮唑化合物 苄基 合成 对甲基苯硫酚 环己烷甲酸 碘化亚铜 溴化亚铜 苯硫酚 促进剂 碳酸铯 溶剂 配体 乙腈 乙酯 催化剂 制备 | ||
【主权项】：
1.1‑烷基‑5‑芳硫基‑1,2,3‑三氮唑类化合物的合成方法，其特征在于合成过程为：以1‑苄基‑4‑TMS‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物和苯硫酚为原料、乙腈为溶剂、碘化亚铜或溴化亚铜为催化剂、2‑氧代环己烷甲酸乙酯为配体和碳酸铯为促进剂，于70℃反应制得1‑苄基‑5‑苯硫基‑1,2,3‑三氮唑化合物；所述1‑苄基‑4‑TMS‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物的合成过程为：在反应容器中依次加入溶剂乙腈、原料苄基叠氮和三甲基硅基乙炔、碱N‑二异丙基乙基胺、催化剂碘化亚铜及氧化剂N‑氯代丁酰二亚胺，将反应容器置于常温下搅拌反应，整个反应过程用薄层色谱TLC检测，反应结束后用乙酸乙酯萃取，将有机相清洗后柱色谱分离得到纯品1‑苄基‑4‑TMS‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物，该1‑苄基‑4‑TMS‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物的结构式为![]()
其中R为苄基。
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