[发明专利]一种氟磷酰亚胺及其碱金属盐的制备方法在审
| 申请号： | 201810320751.X | 申请日： | 2018-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN108503670A | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 韩鸿波;董金祥;罗乾 | 申请（专利权）人： | 惠州市大道新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/26 | 分类号： | C07F9/26;C07F9/6593;C07D213/18;C07C209/00;C07C211/05;C01B21/097;H01M10/0567 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 邓聪权 |
| 地址： | 516081 广东省惠州市大亚湾*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氟磷酰亚胺及其碱金属盐的制备方法，具体包括以下步骤：1)三氟氧磷和氨气共同通入到有机溶剂中进行反应，过滤后减压蒸馏制备二氟磷酰胺；2)二氟磷酰胺溶解到有机溶剂中，加入叔胺，控制反应温度，加入磷(磺)酰卤或者卤代磷腈；3)过滤除去副产物固体，滤液加入碱金属盐中和反应(或者滤液除去有机溶剂后加入浓硫酸或者浓磷酸，减压蒸馏得到氟磷酰亚胺)；4)中和反应后过滤除去固体，减压浓缩反应液，加入弱极性有机溶剂进行重结晶；5)过滤，减压干燥后得到产品。本发明提供的制备工艺简单，反应时间短，收率高，且能有效控制金属离子和阴离子杂质，能够制备得到高纯度的氟磷酸亚胺及其碱金属盐。 | ||
| 搜索关键词： | 碱金属盐 制备 过滤 有机溶剂 酰亚胺 减压蒸馏 中和反应 磷酰胺 弱极性有机溶剂 氨气 反应时间短 阴离子杂质 金属离子 卤代磷腈 有效控制 制备工艺 氟磷酸 副产物 高纯度 浓磷酸 浓硫酸 重结晶 收率 叔胺 亚胺 氧磷 酰卤 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种氟磷酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)三氟氧磷和氨气共同通入到有机溶剂中进行反应，过滤后减压蒸馏制备二氟磷酰胺；2)二氟磷酰胺溶解到有机溶剂中，加入叔胺，控制反应温度，加入磷(磺)酰卤或者卤代磷腈；3)过滤除去副产物固体，减压除去有机溶剂，得到氟磷酰亚胺叔铵盐，加入浓硫酸或者浓磷酸，减压蒸馏得到氟磷酰亚胺。
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