[发明专利]一种控制NTO晶体形貌与粒度的方法在审
| 申请号： | 201810324150.6 | 申请日： | 2018-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN108409676A | 公开（公告）日： | 2018-08-17 |
| 发明（设计）人： | 马仙龙;束庆海;陈树森;荣景颂;孙健;陈锟;金韶华;苏强;施瑞;虞振飞 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C07D249/14 | 分类号： | C07D249/14 |
| 代理公司： | 北京理工正阳知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 | 代理人： | 毛燕 |
| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种控制NTO晶体形貌与粒度的方法，属于材料晶体形貌与粒度控制领域。本发明可以制备大、中、小(D50～500μm、D50～250μm、D50～100μm)三种不同粒度的球状NTO晶体。本发明利用降温重结晶技术，给NTO炸药提供了一个相对安全的外界环境，这是球磨等别的粒度控制法所不能给予的；此外，重结晶过程不需要喷雾干燥、超临界流体技术、溶胶‑凝胶法等所需的复杂精密的设备。本发明采用水(D50～500μm、D50～250μm的球状NTO晶体)、水‑乙醇混合溶剂(D50～250μm的球状NTO晶体)和乙醇(D50～100μm的球状NTO晶体)作为重结晶的溶剂，较为的经济和环保。 | ||
| 搜索关键词： | 晶体形貌 粒度控制 重结晶 超临界流体技术 形貌 乙醇混合溶剂 重结晶技术 材料晶体 喷雾干燥 外界环境 凝胶法 溶剂 乙醇 球磨 制备 精密 炸药 环保 安全 | ||
【主权项】：
1.一种控制NTO晶体形貌与粒度的方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一：将NTO溶解在溶剂中，得到溶液A；所述的溶剂为：制备D50～500μm的球状NTO晶体，溶剂为水；制备D50～250μm的球状NTO晶体，溶剂为水或体积比为1:1的水‑乙醇混合溶剂；制备D50～100μm的球状NTO晶体，溶剂为乙醇；所述NTO(g)与溶剂(mL)的料比为：制备D50～500μm和D50～250μm的球状NTO晶体时，料比为1:6～1:10；制备D50～100μm的球状NTO晶体时，料比为1:13～1:27；步骤二：持续搅拌状态下，将步骤一所得的溶液A缓慢升温，直至溶质全部溶解；此时，恒温20～40分钟，然后缓慢降至室温，此过程中晶体逐渐析出；抽滤、洗涤、干燥，得到晶体；步骤三：将步骤二得到的晶体溶解在乙酸乙酯中，晶体(g)与乙酸乙酯(mL)的料比为1:1；在25℃以200～400r/min的速度搅拌30min；再以2～3℃/min的速度将上述混合体系升温至60℃，恒温，以300～500r/min的速度搅拌2～4h；以1～2℃/min的速度将以上混合体系降至25℃；抽滤、洗涤、干燥后得到大、中、小三种不同粒度的球状NTO晶体。
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