[发明专利]低极性稀有人参皂苷ΔPPD和ΔPPT的制备方法

摘要

本发明提供了包含有稀有人参皂苷准单体化合物ΔPPD(包含Δ(20‑21)PPD以及同分异构体Δ(20‑22)PPD)和稀有人参皂苷准单体化合物ΔPPT(包含Δ(20‑21)PPT以及同分异构体Δ(20‑22)PPT)的制备方法，相比现有的制备稀有人参皂苷的方法，此制备方法简单、成本较低，同时在此基础上，本发明还提供了制备稀有人参皂苷单体化合物Δ(20‑21)PPD、Δ(20‑22)PPD和稀有人参皂苷单体化合物Δ(20‑21)PPT、Δ(20‑22)PPT的方法；此方法通过简单的柱层析分离技术，可以低成本、高效率和大规模地分离制备稀有人参皂苷准单体化合物ΔPPD及其单体成分和稀有人参皂苷准单体化合物ΔPPT及其单体成分。

主权项

1.一种稀有人参皂苷的制备方法，其包括：所述含有低极性稀有人参皂苷的热解五加科植物茎叶提取物用如下方法制得：将所述热解五加科植物茎叶打成粉后，将所述茎叶粉放置在蒸汽高压锅中蒸煮，然后将蒸煮所述茎叶粉真空干燥得到干燥的蒸煮所述茎叶粉，用95％乙醇浸泡干燥的蒸煮所述茎叶粉，然后过滤，将滤液浓缩得到所述茎叶粉提取物；在含有低极性稀有人参皂苷的热解五加科植物茎叶提取物中依次加入正丙醇，金属钠，过氧化苯甲酰，并通氧气，并把反应液加热反应制得，其中，所述含有低极性稀有人参皂苷的热解五加科植物选自人参、西洋参和三七；所述稀有人参皂苷为含有一种或多种稀有人参皂苷单体化合物Δ(20‑21)PPD、Δ(20‑22)PPD和Δ(20‑21)PPT、Δ(20‑22)PPT或稀有人参皂苷准单体化合物ΔPPD和ΔPPT；任选的，所述将所述茎叶打成粉采用粉碎机，任选的，所述在蒸汽高压锅中蒸煮为120℃、0.15MPa压力下蒸煮20h，任选的，将蒸煮所述茎叶粉真空干燥为在80℃下放入烘箱中干燥8h，任选的，所述将滤液浓缩得到所述茎叶粉乙醇提取物的步骤还包括：将乙醇回收重复使用，浸泡滤渣5次，合并最后得到蒸煮所述茎叶提取物，任选的，所述加热反应在四口瓶中进行，所述四口瓶装有温度计、氧气通入管、顶上连有密封橡胶管，冷凝管，所述橡胶管另一端连接漏斗，所述漏斗浸入装有液体石蜡的烧杯，任选的，加入正丙醇之后搅拌10分钟，任选的，加入金属钠，反应至无氢气放出，任选的，所述加热反应为86℃反应24小时，任选的，所述加热反应结束后，将反应液冷却到室温，然后水洗反应液，将反应液的正丙醇层减压抽干后用水溶解，然后用正己烷萃取低极性物质，再然后用乙酸乙酯萃取，蒸干乙酸乙酯部分得到稀有人参皂苷。