[发明专利]一种白酒中八种生物胺的UPLC-MS/MS检测方法有效
| 申请号： | 201810341415.3 | 申请日： | 2018-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN108562679B | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 刘露;刘国英;马雷;马金同;沈小梅;胡心行;李安军 | 申请（专利权）人： | 安徽润安信科检测科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 34101 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 | 代理人： | 乔恒婷<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 236820安徽省亳州*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种白酒中八种生物胺的UPLC‑MS/MS检测方法，可在白酒中同时定性定量分析腐胺、尸胺、组胺、酪胺、苯乙胺、亚精胺、色胺及精胺8种生物胺。本发明前处理简单，无需衍生化，线性相关系数大于0.99，回收率80％‑120％之间，相对标准偏差在10％以内，说明本发明方法能运用于白酒中的八种生物胺的定量分析。 | ||
| 搜索关键词： | 生物胺 白酒 定量分析 线性相关系数 相对标准偏差 苯乙胺 前处理 亚精胺 衍生化 检测 腐胺 精胺 酪胺 色胺 尸胺 组胺 回收率 定性 | ||
【主权项】：
1.一种白酒中八种生物胺的UPLC-MS/MS检测方法，其特征在于：/n待测酒样首先利用旋转蒸发仪旋蒸除醇后，经BEH Amide柱进行梯度洗脱分离，利用UPLC-MS/MS的SIR模式采集数据，ESI正离子模式下监测，将获得的待测样品谱图与标准谱图对比，保留时间相同的即为对应物质，通过标准曲线线性回归方程对各生物胺进行定量；包括如下步骤：/n步骤1：前处理/n利用旋转蒸发仪蒸发除去待测酒样中的乙醇，白酒中含有的乙醇较多，如果在前处理中不去除乙醇，将产生基质效应，影响白酒中生物胺的定量分析；将旋蒸除醇后的残液转移至容量瓶中，用超纯水定容至20mL，过0.22μm水相滤膜，备用；/n步骤2：色谱条件/n色谱柱：BEH Amide柱，1.7μm，2.1×100mm，/n柱温：30℃，/n进样量：2ul，/n流动相：流动相A—乙腈，流动相B—pH＝3的甲酸铵溶液(100mmol)；梯度洗脱；流速0.45ml/min；/n步骤3：质谱检测条件/nSIR模式；/nESI正离子检测模式；/n离子源温度：120℃；/n脱溶剂气温度：600℃；/n脱溶剂气流量：1000L/h；/n锥孔气流量：50L/h；/n步骤4：标准品的配制/n分别配制1g/L的腐胺、尸胺、组胺、酪胺、苯乙胺、色胺、亚精胺及精胺的标准溶液，溶剂为乙腈-水溶液，将八种生物胺的标准溶液混合并逐级稀释，获得不同浓度的混合标准品溶液；/n步骤5：标准谱图与标准曲线的绘制/n将步骤4配制的不同浓度的混合标准品溶液进行色谱洗脱分离，利用SIR模式进行采集，获得八种生物胺标准品的标准谱图，以每种生物胺的峰面积为纵坐标，该标准品的浓度为横坐标，获得相应生物胺的标准曲线；/n步骤6：待测样品的检测/n将经步骤1前处理后的待测酒样按照步骤2和步骤3的检测条件进行UPLC-MS/MS分析测定，将获得的待测样品谱图与标准谱图对比，保留时间相同的即为对应物质，通过标准曲线线性回归方程对各生物胺进行定量；/n步骤2中，梯度洗脱程序参数设置如下：/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽润安信科检测科技有限公司，未经安徽润安信科检测科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810341415.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
