[发明专利]环状四聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法在审
| 申请号： | 201810346443.4 | 申请日： | 2018-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN108440492A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 罗宇;周朴;李晓林;张玉柳;朱皓庭;何洋;占莉;杨世琼;李倩;康立涛 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学;安徽北卡医药有限公司;上海北卡医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D323/00 | 分类号： | C07D323/00 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种环状四聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，包括步骤：a）将起始原料对苯二甲酸酰氯在碱性试剂作用下与1，4‑丁二醇反应，得到对苯二甲酸双（4‑羟基‑丁基）酯即化合物Ⅰ；b）将化合物Ⅰ在缩合剂的作用下与对苯二甲酸单苄酯反应得到双（4‑（4‑苄氧基对苯二甲酰氧基）丁基）对苯二甲酸酯即化合物Ⅱ；c）将化合物Ⅱ溶于适当溶剂中，在钯碳、氢气作用下，加入催化剂还原脱苄基，得到4，4'‑[对苯二甲酰双‑（氧四亚甲基氧羰基）]二苯甲酸即化合物Ⅲ；d）将化合物Ⅲ在缩合剂作用下与化合物Ⅰ反应得到目标产物环状四聚对苯二甲酸丁二醇酯。本发明成本低、合成路线简短、操作简便、产品质量高、具有很好的工业应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 对苯二甲酸 丁二醇酯 四聚 缩合剂 丁基 制备 对苯二甲酸酯 工业应用 合成路线 甲酰氧基 碱性试剂 目标产物 起始原料 氢气作用 适当溶剂 四亚甲基 苯甲酸 单苄酯 丁二醇 脱苄基 氧羰基 苄氧基 甲酰 钯碳 羟基 酰氯 催化剂 还原 | ||
【主权项】：
1.一种环状四聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：a、使原料对苯二甲酸酰氯溶于第一反应溶剂中，在碱性试剂作用下与1，4‑丁二醇反应，得到对苯二甲酸双(4‑羟基‑丁基)酯即化合物Ⅰ；其中，所述对苯二甲酸酰氯与1，4‑丁二醇、碱性试剂的摩尔量之比为1.0:3.0～8.0:3.0～4.0；反应温度为0～25℃，反应时间为3～6小时；b、将化合物Ⅰ溶于第二反应溶剂中，在缩合剂的作用下与对苯二甲酸单苄酯反应得到双(4‑(4‑苄氧基对苯二甲酰氧基)丁基)对苯二甲酸酯即化合物Ⅱ；其中，所述化合物Ⅰ与对苯二甲酸单苄酯、缩合剂的摩尔量之比为1.0:2.0～2.5:2.0～3.0；反应温度为0～25℃，反应时间为8～12小时；c、将化合物Ⅱ溶于第三反应溶剂中，在钯碳、氢气作用下，加入催化剂还原脱苄基，得到4，4'‑[对苯二甲酰双‑(氧四亚甲基氧羰基)]二苯甲酸即化合物Ⅲ；其中，化合物Ⅱ与催化剂的摩尔量之比为1.0:0.05～0.1；反应温度为0～25℃，反应时间为13～16小时；d、将化合物Ⅲ与化合物Ⅰ溶于第四反应溶剂，在缩合剂作用下得到目标产物环状四聚对苯二甲酸丁二醇酯即化合物Ⅳ；其中，所述化合物Ⅰ与化合物Ⅲ、缩合剂的摩尔量之比为1.0:1.0～1.2:2.0～4.0；反应温度为25～70℃，反应时间为15～20小时；具体制备过程如下所示：![]()
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华东师范大学;安徽北卡医药有限公司;上海北卡医药技术有限公司，未经华东师范大学;安徽北卡医药有限公司;上海北卡医药技术有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810346443.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
