[发明专利]一种对叔丁基苯甲酸甲酯的制备在审
申请号: | 201810391302.4 | 申请日: | 2018-04-27 |
公开(公告)号: | CN108658761A | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 马瑞;孙启飞;杨茂霞 | 申请(专利权)人: | 宿迁科思化学有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/76;C07C67/48 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 马营营;刘冬梅 |
地址: | 223800 江苏省宿*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种对叔丁基苯甲酸甲酯的制备,其中,先采用复合催化剂于空气中进行对叔丁基甲苯的氧化,得到对叔丁基苯甲酸,然后以对甲苯磺酸代替传统浓硫酸为催化剂,进行酯化反应,得到对叔丁基苯甲酸甲酯;同时,本发明对对叔丁基苯甲酸甲酯的制备采用了特殊的处理过程,经过甲醇多次带水提高产率以及产品纯度,同时,对蒸出的甲醇、萃取的水相以及催化剂进行处理后实现重复利用,不仅大大降低了原料成本,而且同样具有重要的环保意义。 | ||
搜索关键词: | 对叔丁基苯甲酸甲酯 制备 甲醇 催化剂 对叔丁基苯甲酸 对叔丁基甲苯 对甲苯磺酸 复合催化剂 产品纯度 环保意义 原料成本 重复利用 酯化反应 浓硫酸 产率 萃取 | ||
【主权项】:
1.一种对叔丁基苯甲酸甲酯的制备,其特征在于,所述制备包括以下步骤:步骤1、将对叔丁基甲苯、氧化催化剂加入氧化釜中,通入空气进行氧化反应,优选在氧化反应过程中进行采出水的控制;步骤2、氧化反应结束后进行析晶处理,然后离心、洗涤,得到对叔丁基苯甲酸湿品,干燥得到对叔丁基苯甲酸干品;步骤3、将步骤2得到的对叔丁基苯甲酸干品、对甲苯磺酸和甲醇混合,升温至回流进行酯化反应,然后蒸馏回收甲醇;步骤4、再向体系内加入甲醇,升温至回流进行酯化反应,然后蒸馏回收甲醇,优选重复此步骤2~4次,例如3次;步骤5、酯化反应结束后,加水搅拌0.1~1h,静置分液进行第一次萃取,取油相,向油相中加水搅拌0.1~1h,静置分液进行第二次萃取,取油相,精馏处理得到所述对叔丁基苯甲酸甲酯。
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