[发明专利]一种BCZT基无铅压电陶瓷的制备方法

摘要

本发明涉及电子元器件制备技术领域，具体涉及一种BCZT基无铅压电陶瓷的制备方法。本发明将柠檬酸溶于乙二醇中，掺加无水乙醇稀释的钛酸丁酯得到复合液，向复合液中滴加乙酸钡溶液、硝酸钙溶液和硝酸锆溶液混匀得到BCZT基聚合物前驱体，将纳米NdFeB粉末与纳米铁粉混合得到磁性粉浆，将硬磁粉末与核壳结构的铁/钴纳米粉末混合后高速分散处理，经装模、放电等离子烧结、脱模得到压电陶瓷，致密的钴粉颗粒，可以保护铁粉不被氧化，钛酸四丁酯与柠檬酸发生反应形成网络结构，锆高钛酸钡钙基材料不含Pb，对人体和环境危害小，钴单质在高温下会微软化，使磁性材料的粘结力增强，并且降低磁性材料的导热系数，在高温环境下能稳定工作，应用前景广阔。

主权项

1.一种BCZT基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，将3～4份柠檬酸溶解于10～12份乙二醇中，加热升温得到混合液，再将0.5～1.0份钛酸四丁酯用5～7份无水乙醇稀释后加入混合液中搅拌反应，得到复合液，待上述复合液冷却，继续向复合液中滴加13～15份乙酸钡溶液搅拌反应，依次再加入3～4份硝酸钙溶液、0.5～0.8份硝酸锆溶液，混匀得到BCZT基聚合物前驱体；（2）将BCZT基聚合物前驱体置于鼓风干燥机中，干燥得到BCZT基凝胶，在马弗炉中将BCZT基凝胶焦化处理，得到黑色发泡物，将黑色发泡物研磨放入马弗炉中煅烧，得到BCZT基纳米粉体；（3）将30～35g纳米铁粉分散于100～120mL环己烷中，并置于超声震荡机中超声处理后，过滤分离得到超声处理的铁粉，将超声处理的铁粉分散于装有120～150mL硫酸钴溶液的烧杯中，向烧杯中加入60～80mL硼氢化钠溶液，用磁力搅拌器搅拌分散，直至无气泡产生，过滤分离得到湿粉末，将湿粉末置于烘箱中干燥，得到核壳结构的铁/钴纳米粉末；（4）将纳米NdFeB粉末与纳米铁粉混合得到200～300g混合磁粉，向行星球磨机中加入制备得到的混合磁粉、35～40mL油酸和30～35mL环己烷，球磨得到磁性粉浆；（5）将磁性粉浆放入超声波清洗机中清洗后，转移至高速离心机中离心处理，去除上层清液得到下层粉末，将下层粉末放入真空干燥箱中，干燥得到硬磁粉末；（6）将硬磁粉末、核壳结构的铁/钴纳米粉末和BCZT基纳米粉体混合，置于高速分散机中高速分散得到纳米压电陶瓷粉，将200～250g纳米压电陶瓷粉倒入碳模具中，再将碳模具放入放电等离子仪器中，抽真空加压，放电加热升温，保温自然降温至室温后，脱模得到BCZT基无铅压电陶瓷。