[发明专利]一种固体碱催化制备抗肿瘤药物卡赞替尼中间体的方法

摘要

本发明属于催化材料技术领域，具体涉及一种固体碱催化制备抗肿瘤药物卡赞替尼中间体的方法。本发明以Zr为第三金属元素对Mg/Al双金属进行改性，通过共沉淀的方法制备出Zr掺杂的Mg/Al复合金属氢氧化物，然后通过碳酸钾进行离子交换，高温煅烧，最后在水中进行重整，最终制备出三维结构的Zr掺杂的Mg/Al复合金属氧化物固体碱。本发明制备出的固体碱可替代氢氧化钠来催化制备4‑氯‑6,7‑二甲氧基喹啉与4‑氨基苯酚缩合制备抗肿瘤药物卡赞替尼中间体4‑(4‑氨基苯氧基)‑6,7‑二甲氧基喹啉；本发明催化体系绿色、无污染，避免了碱性废水的产生，而且收率较高，符合绿色化工的要求。

主权项

1.一种Zr掺杂的Mg/Al复合金属氧化物固体碱的制备方法，包括以下步骤：1）将五水合硝酸锆、六水合硝酸镁和六水合硝酸铝溶于水中形成硝酸盐混合液；按摩尔比计算，五水合硝酸锆：六水合硝酸镁：六水合硝酸铝=1:2‑4:1；2）氢氧化钠用水溶解得碱性溶液；3）将硝酸盐混合液升温至60‑70℃，保持800rpm的转速，然后采用蠕动泵滴加碱性混合液，使硝酸盐体系保持pH在8.5‑9.5之间，保温搅拌16‑18h后离心，滤饼用去离子水洗至滤液成中性，然后在75‑80℃下干燥至恒重得Zr掺杂的Mg/Al复合金属氢氧化物固体碱前体；4）将Zr掺杂的Mg/Al复合金属氢氧化物固体碱前体置于饱和碳酸钾水溶液中在70‑80℃下浸渍超声6‑8h，然后过滤、水洗后60‑70℃下干燥至恒重得碳酸根改性的Zr掺杂的Mg/Al复合金属氢氧化物；5）将碳酸根改性的Zr掺杂的Mg/Al复合金属氢氧化物置于煅烧炉中在氮气的氛围下于550‑600℃下煅烧3‑5h，然后降温至室温得Zr掺杂的Mg/Al复合金属氧化物前体；6）将Zr掺杂的Mg/Al复合金属氧化物前体置于水中于50‑60℃下超声2‑3h，然后过滤干燥至恒重得Zr掺杂的Mg/Al复合金属氧化物固体碱。