[发明专利]一步法制备重质海绵钯工艺有效

专利信息
申请号: 201810420344.6 申请日: 2018-05-04
公开(公告)号: CN108611501B 公开(公告)日: 2020-06-26
发明(设计)人: 陈善文;夏兴旺;黄绍勇;刘永平;雷刚 申请(专利权)人: 江西铜业股份有限公司
主分类号: C22B11/00 分类号: C22B11/00;C22B3/46
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 皋吉甫
地址: 330096 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 发明一步法制备重质海绵钯的方法,包括以下步骤:将二氯四氨配亚钯Pd(NH3)4Cl2溶液按体积1:4比例分成A、B两份;向A溶液中加入一定量的碱性物质;向A溶液加入还原剂溶液,把A溶液中钯还原出来后,并加温至50‑60℃;一次性补加过量的还原剂溶液;将另B溶液缓慢加入与其反应,过滤所得海绵钯;将所得海绵钯烘干。本发明可一步从含钯溶液中直接还原出颗粒粗、比重大、灼烧损失量小、质量满足SM‑Pd99.99的海绵钯,还原后的滤液中含钯量小于0.5mg/L,有效避免海绵钯飞扬损耗,方便海绵钯的装袋、运输和深加工,而且操作简便、设备投资小、能耗低、成本低、安全性高、生产周期短,易于实现工业化批量生产。
搜索关键词: 一步法 制备 海绵 工艺
【主权项】:
1.一步法制备重质海绵钯的工艺,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤(1) 将二氯四氨配亚钯Pd(NH3)4Cl2溶液按一定的体积比分成A溶液和B溶液;步骤(2) 向步骤(1)得到的A溶液中,加入一定量的碱性物质,在一定的温度下,以100r/min的转速搅拌均匀;步骤(3) 再调节转速至300r/min,以10‑15ml/min速度往步骤(2)中加入还原剂溶液,待A溶液中的钯完全还原出后,加温至50‑60℃;步骤(4) 向步骤(3)中一次性补加过量的还原剂溶液,以60 r/min转速搅拌均匀;步骤(5)将步骤(1)B溶液一定速度加入步骤(4)得到溶液中,待反应结束后,停止搅拌过滤所得海绵钯,滤液采用Cu粉置换回收;步骤(6) 将步骤(5)得到的海绵钯装入刚玉坩埚,放入烘箱,烘干后得到满足SM‑Pd99.99的重质海绵钯。
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