[发明专利]一种3-（4-苄氧基苯基）-2-氰基丙烯酸乙酯的合成工艺在审
| 申请号： | 201810425605.3 | 申请日： | 2018-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN108456151A | 公开（公告）日： | 2018-08-28 |
| 发明（设计）人： | 吴岳林;陈宝宝;何慧红;马建江;陆芳柳 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/41 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 200235 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3‑（4‑苄氧基苯基）‑2‑氰基丙烯酸乙酯的合成工艺。本发明的合成工艺具体如下：1)惰性气氛下，将对羟基苯甲醛、苄卤和碱、溶剂和催化剂常温混合搅拌3‑10小时，之后倒入水中，用萃取剂进行萃取，再依次将有机相水洗、干燥和浓缩得到中间体4‑(苯基甲氧基)苯甲醛；(2)惰性气氛下，将4‑(苯基甲氧基)苯甲醛、乙酸、氰基乙酸乙酯和催化量的哌啶在甲苯中回流反应3‑12小时；反应结束后，冷却至室温，加入淬灭剂，有机相依次经水洗、干燥、浓缩和纯化得到3‑(4‑苄氧基苯基)‑2‑氰基丙烯酸乙酯。本发明生成成本低、收率高，后处理简单。 | ||
| 搜索关键词： | 氰基丙烯酸乙酯 合成工艺 苯基甲氧基 苄氧基苯基 苯甲醛 浓缩 乙酸 氰基乙酸乙酯 后处理 常温混合 对羟基苯 回流反应 催化量 淬灭剂 有机相 萃取剂 甲苯 溶剂 苯基 收率 水中 苄卤 萃取 哌啶 催化剂 甲醛 冷却 | ||
【主权项】：
1.一种3‑(4‑苄氧基苯基)‑2‑氰基丙烯酸乙酯的合成工艺，其特征在于，具体步骤如下：(1)惰性气氛下，将对羟基苯甲醛、苄卤和碱、溶剂和催化剂常温混合搅拌3‑10小时，之后倒入水中，用萃取剂进行萃取，再依次将有机相水洗、干燥和浓缩得到中间体4‑(苯基甲氧基)苯甲醛；其中：催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或4‑二甲氨基吡啶中任一种，催化剂用量为对羟基苯甲醛的质量的0.1％‑10％；(2)惰性气氛下，将4‑(苯基甲氧基)苯甲醛、乙酸、氰基乙酸乙酯和催化量的哌啶在甲苯中回流反应3‑12小时；反应结束后，冷却至室温，加入淬灭剂，有机相依次经水洗、干燥、浓缩和纯化得到3‑(4‑苄氧基苯基)‑2‑氰基丙烯酸乙酯；其中：氰基乙酸乙酯、4‑(苯基甲氧基)苯甲醛和乙酸的摩尔比为1：(1.0‑3.0)：(0.2‑3.0)。
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