[发明专利]一种中间体2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成方法在审
| 申请号： | 201810468811.2 | 申请日： | 2018-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN108373432A | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 梅丹丹;杨桂莲 | 申请（专利权）人： | 福州华博立乐新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/14 | 分类号： | C07C319/14;C07C323/25;B01J31/22;B01J35/10 |
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| 地址： | 350500 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种中间体2‑氨基‑2‑羟基‑二乙硫醚的合成方法，β‑巯基乙醇、氢氧化钠、2‑氯乙胺盐酸盐、FeCl3·6H20和CH3COONa·3H20为主要原料，本发明的合成工艺采用β‑巯基乙醇和2‑氯乙胺盐酸盐反应得到直链硫醚化合物2‑氨基‑2‑羟基‑二乙硫醚。催化剂微纳结构的形成过程包括一个快速无定形粒子成核和随后的慢速粒子团聚和择优取向生长，在无表面活性剂溶剂热过程中，乙二醇作为螯合配体、还原剂和高沸点溶剂。不仅解决了废液的产生和排放问题，而且在优化后的原料配比下，产物的收率明显提高。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 乙硫醚 羟基 氯乙胺盐酸盐 巯基乙醇 合成 无表面活性剂 高沸点溶剂 硫醚化合物 合成工艺 粒子团聚 氢氧化钠 微纳结构 原料配比 择优取向 螯合配体 还原剂 溶剂热 无定形 乙二醇 成核 废液 慢速 收率 直链 催化剂 粒子 排放 生长 优化 | ||
【主权项】：
1.一种中间体2‑氨基‑2‑羟基‑二乙硫醚的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在安装有磁力搅拌的500ml四口烧瓶中加入20.0gβ‑巯基乙醇和1.0g Fe‑EG催化剂，室温下滴加50ml新配制的30%浓度的NaOH溶液，15min滴加完毕后，升温至50℃，将29.0g 2‑氯乙胺盐酸盐用17.3ml水溶解，缓慢滴加入上述的反应瓶中，1h滴加完毕，继续保温50℃搅拌0.5h；步骤2、反应结束后溶液呈淡黄透明，底部有少量白色固体析出，体系pH=10，上层澄清液50℃旋干得米黄色粘稠液体，用无水乙醇溶解产物，过滤，滤液减压蒸馏得淡黄色粘稠液产物2‑氨基‑2‑羟基‑二乙硫醚。
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