[发明专利]一种C.I.颜料红2的制备方法在审
申请号: | 201810489126.8 | 申请日: | 2018-05-21 |
公开(公告)号: | CN108795087A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 陆建伟;沈燕飞;马婉君 | 申请(专利权)人: | 杭州红妍颜料化工有限公司 |
主分类号: | C09B29/15 | 分类号: | C09B29/15;C09B67/20;C09B67/36 |
代理公司: | 杭州新源专利事务所(普通合伙) 33234 | 代理人: | 丁海华 |
地址: | 310000 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种C.I颜料红2的制备方法,包括如下步骤:a、第一重氮盐溶液的制备;2、第二重氮盐溶液的制备;3、偶合溶液的制备;4、偶合反应。本发明有效解决了颜料所含的禁用物质多氯联苯的含量超限问题,并且因为增加了第二重氮盐,选用了合适的表面活性剂,采用的工艺先进,使得反应更完全,制成的产物纯度更高,光泽度、流动性和耐水性更好,排污方面对环境污染极其微小,该发明所制颜料能广泛用于食品包装物着色,也可用于织物印染与涂料着色。 | ||
搜索关键词: | 制备 重氮盐溶液 颜料红 颜料 着色 表面活性剂 食品包装物 产物纯度 多氯联苯 偶合反应 偶合溶液 有效解决 织物印染 光泽度 耐水性 重氮盐 超限 禁用 可用 涂料 排污 | ||
【主权项】:
1.一种C.I.颜料红2的制备方法,其特征在于:该方法具体包括以下步骤;a、第一重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤;在重氮盐反应釜内,加入50‑100份的水,边搅拌边加入30‑40份2.5‑二氯苯胺,再加入70‑80份浓度为20‑40%的盐酸,搅拌4‑16小时,加入冰水调整温度到‑5‑5℃;将13‑16份亚硝酸钠溶解于40‑50份水中,再加入到反应釜中;搅拌1‑2小时,确定有过量的亚硝酸离子;加入0.5‑1份的氨基磺酸溶液,搅拌5‑10分钟,去除过量的亚硝酸离子;加入0.5‑1份的活性碳,搅拌15‑25分钟,过滤,用冰块与水调整体积到1000‑1200公升,且温度低于‑3℃,得到第一重氮盐溶液;b、第二重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤:在另一重氮盐反应釜中,加入50‑100份水,边搅拌边加入5‑10份的土司酸、2B酸或4B酸,再加入5‑10份浓度为20‑40%的盐酸,用冰水调整温度到‑3‑3℃,搅拌30‑40分钟;将1‑2份亚硝酸钠溶解于10‑15份水中,再加入到反应釜中;搅拌60‑90分钟,确定有过量的亚硝酸离子,控制温度在‑2‑2度,得到第二重氮盐溶液;c、偶合溶液的制备在偶合物溶解釜内,加入200‑400份水和40‑60份色酚AS,搅拌15‑20分钟成浆;加入40‑60份的浓度在25%的NaOH,加热到60‑70度,色酚AS完全溶解;加冰水冷却到10‑20度,调整体积到600‑700份,加入第二重氮盐溶液,搅拌均匀得到偶合溶液;d、偶合反应:在偶合反应釜内,加入200‑400份水、12‑18份冰醋酸、10‑15份浓度为30‑40%的浓盐酸和0.4‑1.0份十二烷基磺酸钠或表面活性剂,搅拌溶解;溶解后,加快搅拌速度,用40‑45分钟倒入偶合溶液;加热到45‑50℃,加入5‑10份碳酸钙,搅拌5‑20分钟,将其中70%的第一重氮盐溶液在35‑60分钟时间内从液面下加入,并确定没有过量的重氮盐;再加入5‑10份碳酸钙,搅拌5‑30分钟;将剩余30%的第一重氮盐溶液在30‑100分钟内从液面下加入,确保没有过量的重氮盐;控制液体温度在45‑60℃,并继续搅拌30‑60分钟,用浓度为20‑30%的氢氧化钠溶液调整pH值到8‑9;再加热到75‑90℃,保温30‑40分钟,冷却到70‑75℃,用盐酸调整pH值到2‑3,搅拌15‑30分钟;过滤,水洗,在80‑90℃进行干燥,得到C.I.颜料红2成品。
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