[发明专利]一种固体酸强化水热反应协同提制桑枝（叶）中活性成分的方法

摘要

本发明属于天然产物中活性成分提取技术领域，具体涉及磷钨杂多酸催化、水热反应调控方法。桑枝（叶）具有高效药理作用，已经广泛应用于食品、医药和护肤品等行业，桑枝（叶）表现出的药理作用与其活性成分密切相关，提高桑枝（叶）中活性成分的提取效率和资源化利用价值具有研究意义和现实经济价值。本发明针对现有桑枝（叶）活性成分提取方法的不足，提供一种磷钨杂多酸催化‑水热调控提取的方法，磷钨杂多酸酸催化与水热反应二者协同降解植物组织，破坏纤维素和半纤维素间的氢键，破坏细胞壁致密结构，减少细胞壁与细胞间质间的传质屏障，有利于活性成分的充分溶出，实现提取条件操作步骤少且简单、环境污染小、生产能耗和成本低等特点。

主权项

1.一种水热反应协同固体酸催化提制桑枝（叶）中活性成分的方法，其特征在于所述方法具体操作步骤如下：（1）原料预处理在第（1）步骤中，将采摘的新鲜桑叶用在60℃烘箱中烘5h，烘干的后的桑叶经粉碎机粉碎为粉末，过筛80目，装入密封袋，待用；（2）固体酸强化水热反应处理原料第（1）步完成后，先称取2g经预处理的桑叶粉末于水热反应釜中，然后加入桑叶质量（g）的5‰即0.01g的磷钨杂多酸，最后按照无水乙醇体积（ml）与桑叶粉末质量（g）比为9﹕1的比例，量取18ml无水乙醇倒入水热反应釜中，接着将反应釜放入180℃的烘箱中反应110min；（3）活性成分分析检测 第（2）步完成后，将反应釜取出冷却至室温，倒入离心管中，在转速4000r/min下离心15min，倒出上清液，定容至25nl容量瓶中，移取1ml桑叶提取液于样品瓶中，在流动相乙腈（ml）﹕水（ml）=40﹕60，温度25℃，进样量10μL，流速0.6ml/min的条件下进行检测，此时桑叶中活性物质充分溶出，根据液相检测结果显示峰面积（mAu*s）达23769.7；（4）活性成分产品提制第（3）步完成后，将收集的离心清液放置于在旋转蒸发器中，在真空压强为0.5Mpa、温度为90℃下，进行减压浓缩至粘稠状得桑叶提取物粗制品；然后，按照桑叶提取物制品的质量（g）﹕乙醇的体积（ml）之比为1﹕9的比例，在浸提容器中加入桑叶提取物和乙醇溶液，混合溶解均匀；最后，通过旋转蒸发器，在真空压强为0.5Mpa、温度为90℃下，进行减压浓缩重复3次，制得桑叶提取物产品。