[发明专利]一种中间体N-BOC-L-苯丙氨酸的合成方法在审
| 申请号： | 201810505999.3 | 申请日： | 2018-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN108516943A | 公开（公告）日： | 2018-09-11 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 徐州诺克非医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C271/22;B01J23/75 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 221000 江苏省徐州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种中间体N‑BOC‑L‑苯丙氨酸的合成方法，L‑苯丙氨酸、氢氧化钠、二碳酸二叔丁酯、Co（NO3）2、Na2CO3和Co3O4为主要原料，其所用原料按以下配比：L‑苯丙氨酸、氢氧化钠质量比为10：3；L‑苯丙氨酸、二碳酸二叔丁酯质量比为2：3；Co（NO3）2、Na2CO3摩尔比为1：2；本发明采用Co3O4作催化剂及氢氧化钠作碱来源，因此氧氧化钠的用量对反应转化率及速率具有相当大的影响，从成本和收率考虑，氢氧化钠太高将影响成本，通过优化合理的配比和工艺参数得到较高的产物收率。 | ||
| 搜索关键词： | 苯丙氨酸 氢氧化钠 二碳酸二叔丁酯 质量比 配比 收率 合成 反应转化率 影响成本 摩尔比 氧化钠 催化剂 优化 | ||
【主权项】：
1.一种中间体N‑BOC‑L‑苯丙氨酸的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、称量L‑苯丙氨酸及氢氧化钠，加入去离子水搅拌溶清后待用；在装有新型骨架Co3O4催化剂的250m1三颈瓶中加入二碳酸二叔丁酯和甲醇，搅拌溶清后升温，控制体系温度在20℃；步骤2、向上述溶液滴加L‑苯丙氨酸与氢氧化钠配置的水溶液，滴加完毕后保温搅拌4小时；步骤3、向上述溶液滴入浓度10%的稀盐酸调PH=3，用乙酸乙酯提取后加入无水硫酸镁干燥；减压蒸除溶剂得到淡黄色油状物；步骤4、向上述油状物加入50ml石油醚搅拌至物料析出，冷却至0℃抽滤，真空干燥后得白色结晶性颗粒N‑BOC‑L‑苯丙氨酸。
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