[发明专利]一种甲基苯基硅树脂及涂层的制备方法

摘要

本发明提供的是一种甲基苯基硅树脂及涂层的制备方法。甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷中的全部或部分组合为单体原料，在与水不相溶的有机溶剂存在下共水解，生成有机硅氧烷醇，加入亲核反应催化剂8％四甲基氢氧化铵丁醇溶液进行催化缩合，最终制得具有特定结构的高反应活性的有机硅树脂聚合物，称取20g制备的甲基苯基硅树脂，加入固化剂钛酸丁酯，均匀搅拌1h，均匀涂覆在铁材质基底上，室温固化2～3天，甲基苯基硅树脂涂层构筑成功。本发明提供的制备方法不仅提高了产率，同时彻底解决了热缩合硅树脂固化后返粘的根本缺陷，并且可在室温下固化完全，耐高、低温性能优良，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种甲基苯基硅树脂的制备方法，其特征是：步骤a、水解将水、溶剂和正丁醇的混合物缓慢加入反应器中，30～50℃保持充分搅拌，将水解单体和溶剂的混合物缓慢滴加到反应器中的溶剂液面以下的水中，其中正丁醇添加质量为水的质量的15％～30％，水的添加质量为水解单体总质量的4～7倍；步骤b、水洗2～3h内滴加完毕后保持搅拌继续水解1～2h，将水解产物水洗致中性，水洗温度30～50℃，得到无色油状硅醇溶液；步骤c、浓缩继续搅拌，温度控制在70～85℃，将硅醇溶液先常压后减压浓缩致硅醇溶液浓度为45％，然后冷却物料；步骤d、催化缩合将硅醇溶液冷却至40℃以下，在搅拌条件下，加入缩合催化剂，搅拌均匀，反应液的pH值在7.5～8.5，然后提升真空度，控制物料温度50～60℃；步骤e、测定凝胶时间在缩合反应进行20分钟以后，每隔10～15分钟取样1次取样量为1g，并滴加微量醋酸调节至pH值在6.5～7.0，在已调控温度150℃稳定的凝胶化板上做凝胶化时间测试，至凝胶化时间达到120秒以内，即为缩合反应终点；步骤f、调整固含量停止加热改为冷却，停真空，继续搅拌，立即加入相对于催化剂重量1.2倍的醋酸酐，搅拌均匀后，物料酸度pH值在6.0～6.5范围内，得到甲基苯基硅树脂，调整其固含量为45％～70％。