[发明专利]一种含异苯并二氢吡喃-1-酮骨架的化合物的制备方法

摘要

本发明提供了一种含异苯并二氢吡喃‑1‑酮骨架的化合物的制备方法，具体是在过渡金属催化下以取代基取代的邻碘苯甲酸甲酯和取代基取代的1,1‑二取代烯烃为原料，经过交叉偶联反应，制备得到含异苯并二氢吡喃‑1‑酮骨架的化合物。该方法未使用任何导向基团，无需额外步骤引入或脱除导向基团；该方法官能团适用范围及官能团的容忍性都较广；该方法具有原料廉价易得、步骤简单、合成总产率高、合成总成本低等优点。制备得到的含异苯并二氢吡喃‑1‑酮骨架化合物在农药、药物中间体、复杂天然产物的合成等方面具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种含异苯并二氢吡喃‑1‑酮骨架的化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)按摩尔比1‑3:1:0.1:1:0.2‑3.1:0.1将取代基取代的1,1‑二取代烯烃、取代基取代的邻卤苯甲酸甲酯、醋酸钯、碳酸银、配体和对甲苯磺酸一水合物加入反应器中，加入溶剂将反应物溶解，在室温下混合均匀，在130℃下反应12～48小时；(2)反应完成后将反应器冷却至室温，加入乙酸乙酯溶解，依次用饱和氯化铵和饱和氯化钠水溶液洗涤，有机相经无水硫酸钠干燥后，过滤，在旋转蒸发仪上旋去溶剂；(3)将旋去溶剂后的剩余物用硅胶柱层析分离纯化，收集目标产物，旋蒸除去溶剂，油泵抽干；所述的溶剂为等体积的1,1,1,3,3,3‑六氟‑2‑丙醇和邻二甲苯的混合物；所述配体为膦配体或乙酰基保护的氨基酸和DMSO的混合配体。