[发明专利]一种应用模拟移动床色谱制备γ-崖柏素的方法有效
| 申请号： | 201810524201.X | 申请日： | 2018-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN108840793B | 公开（公告）日： | 2021-06-15 |
| 发明（设计）人： | 胡君一;徐英黔;肖国勇;王龙龙;郭爱强;赵宏斌;刘婧扬;邱丽杰;迟海军;董岩;王绍艳;张志强 | 申请（专利权）人： | 辽宁科技大学 |
| 主分类号： | C07C45/78 | 分类号： | C07C45/78;C07C45/79;C07C45/67;C07C49/717 |
| 代理公司： | 鞍山嘉讯科技专利事务所(普通合伙) 21224 | 代理人： | 张群 |
| 地址： | 114044 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种应用模拟移动床色谱制备γ‑崖柏素的方法，由环戊二烯和氢氧化钾生成环戊二烯合钾，再与异丙基溴反应，在强碱弱酸盐条件下加热制得2‑异丙基环戊二烯；将二氯乙酰氯和三乙胺的反应产物与2‑异丙基环戊二烯加成制得2‑异丙基环戊二烯乙烯酮加成物，再进行扩环反应合成γ‑崖柏素的粗产物；应用模拟移动床色谱系统分离γ‑崖柏素的粗产物制备γ‑崖柏素，应用模拟移动床纯化γ‑崖柏素，γ‑崖柏素总产率大于60.0％，纯度大于97.0％。本发明具有工艺简洁、反应条件简便、成本低、产率高、符合环保要求的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 应用 模拟 移动 色谱 制备 崖柏素 方法 | ||
【主权项】：
1.一种应用模拟移动床色谱制备γ‑崖柏素的方法，其特征在于，包括：由环戊二烯和氢氧化钾生成环戊二烯合钾，再与异丙基溴反应，在强碱弱酸盐条件下加热制得2‑异丙基环戊二烯；将二氯乙酰氯和三乙胺的反应产物与2‑异丙基环戊二烯加成，制得2‑异丙基环戊二烯乙烯酮加成物；2‑异丙基环戊二烯乙烯酮加成物发生扩环反应合成γ‑崖柏素的粗产物；再应用模拟移动床色谱系统分离、纯化γ‑崖柏素的粗产物制备γ‑崖柏素；模拟移动床色谱条件为：填料为反相硅胶，以pH＝8的磷酸氢二钠‑柠檬酸的甲醇‑水缓冲溶液为流动相，模拟移动床色谱系统出来的产品经过浓缩、重结晶处理得到γ‑崖柏素，总产率大于60.0％，纯度大于97.0％。
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