[发明专利]一种儿童维D钙咀嚼片制剂中维生素D3含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种儿童维D钙咀嚼片制剂中维生素D3含量的检测方法，涉及药物分析技术领域，包括以下步骤：(1)标准品溶液的制备、(2)标准溶液的梯度稀释、(3)标准曲线的制作、(4)样品溶液的制备：取儿童维D钙咀嚼片，加入液氮研磨成粉末，微波助溶使粉末完全溶解，制得供试品溶液，经过离心机离心，用10ml取样器取出上清加入到500ml棕色圆底烧瓶中，将上清进行旋转蒸发；(5)阴性对照溶液的制备、(6)样品溶液的上样、(7)阴性对照溶液的上样，所述步骤(4)中的溶剂经过微波处理3‑5min。本发明操作简单，分离度高，专属性强、检测结果准确可信，适用于大批次、多批量的儿童维D钙咀嚼片制剂中维生素D3含量的检测，具有很好的推广价值。

主权项

1.一种儿童维D钙咀嚼片制剂中维生素D3含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)标准品溶液的制备：精密称取维生素D3标准品1‑5mg加入到50ml棕色瓶中，然后向50ml棕色瓶中加入正戊醇5‑10ml，随后微波助溶使维生素D3标准品完全溶解，制得标准品溶液；(2)标准溶液的梯度稀释：取震荡混匀步骤(1)制得的标准溶液，梯度稀释标准溶液，得到梯度稀释液；(3)标准曲线的制作：精密量取10‑30ul步骤(2)制得的梯度稀释液注入高效液相色谱仪，记录色谱图，然后根据色谱图制作标准曲线；(4)样品溶液的制备：取50‑100片儿童维D钙咀嚼片加入到无菌研钵中，然后加入液氮研磨成粉末，随后精密称取30‑70g粉末加入到500ml棕色瓶A中，再向500ml棕色瓶A中加入溶剂200‑400ml，微波助溶使粉末完全溶解，制得供试品溶液，然后将制得的供试品溶液加入到500ml棕色离心管中，经过离心机离心，然后用10ml取样器取出上清加入到500ml棕色圆底烧瓶中，将上清进行旋转蒸发，制得维生素D3浓缩液，精密量取维生素D3浓缩液，加入正戊醇定容到5‑10ml，制得样品溶液；(5)阴性对照溶液的制备：将步骤(4)的离心管中剩余的下层溶液倒入500ml棕色瓶B中，制得阴性对照溶液；(6)样品溶液的上样：精密量取10‑30ul步骤(4)制得的样品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图；(7)阴性对照溶液的上样：精密量取10‑30ul步骤(5)制得的阴性对照溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图。