[发明专利]一种中间体顺丙烯膦酸的合成方法在审
| 申请号： | 201810525660.X | 申请日： | 2018-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN108840885A | 公开（公告）日： | 2018-11-20 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 徐州诺克非医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38;B01J23/745 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 221000 江苏省徐州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种中间体顺丙烯膦酸的合成方法，苯、环己烷、丙二烯膦酸、CaCO3、乙酸铅、Mg(N03)·6H20、Fe(N03)3·6H20和FeC12·4H20为主要原料，本发明的合成工艺采用丙二烯膦酸在催化剂的作用下由碳酸钙和乙酸铅选择性加氢还原得到顺式丙烯膦酸，然后经过多次萃取洗涤和浓缩得到高收率的精制中间体产物，由于传统催化剂活性较高,丙二烯膦酸中两个双键加氢反应活化能相差不大,因而反应选择性低,易发生过度加氢生成丙基膦酸，采用极性较小的苯和环己烷混合溶剂对丙二烯膦酸进行选择性加氢，故副反应少，选择性与收率大幅提高。 | ||
| 搜索关键词： | 膦酸 丙二烯 丙烯膦酸 环己烷 乙酸铅 收率 合成 选择性加氢还原 传统催化剂 反应选择性 选择性加氢 中间体产物 碳酸钙 多次萃取 合成工艺 混合溶剂 双键加氢 副反应 活化能 丙基 加氢 顺式 催化剂 洗涤 精制 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种中间体顺丙烯膦酸的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将MgFe2O4@DIC‑LDH催化剂、苯和环己烷混合溶剂及丙二烯膦酸加入到500mL高压釜中，加入CaCO3和乙酸铅通入H2置换釜内的空气，来回置换八次，开启搅拌，升温至45℃，通H2至压力为0.05MPa时进行反应，反应过程中需不断的补充H2；步骤2、当釜内停止吸氢时为反应终点，降温、停搅拌然后排气，沉降4h后过滤，旋蒸除去溶剂得粗品；步骤3、向粗品中加入水，稍稍搅拌，将溶液倒入分液漏斗中进行分离，用二氯甲烷萃取水相三次，集中的有机相依次用饱和碳酸氢钠的水溶液和水洗涤，有机相干燥，浓缩，残留液进行减压蒸馏，得顺丙烯膦酸。
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