[发明专利]三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法在审
申请号: | 201810532942.2 | 申请日: | 2018-05-29 |
公开(公告)号: | CN108516932A | 公开(公告)日: | 2018-09-11 |
发明(设计)人: | 徐祥松;尹国君;张晓飞;陈刚 | 申请(专利权)人: | 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C53/48 | 分类号: | C07C53/48;C07C51/58 |
代理公司: | 南京中高专利代理有限公司 32333 | 代理人: | 吕波 |
地址: | 213200 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及化合物的制备方法,尤其是一种三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法;所述方法包括以下步骤:(1)1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷的制备:三氯乙烯经氟化、热氯化后得到混合气体,混合气体进入装有活性炭的反应罐内进行催化氯化反应,反应温度为180‑240℃,反应催化过程中控制氯气和混合气体的速度比为1:10‑80;反应后气体经水碱洗涤,分馏得到产品;(2)三氟乙酰氯的制备;本发明的制备方法,工艺简单,成本低,反应转化率高,环境污染小,本发明要求反应器存在气相空间,且气液相界面以下设有遮光构件,汞灯完全浸入遮光构件以下,可有效防止生成的TFAC在气相空间被汞灯辐射分解,也避免了分解物对玻璃反应器及灯管的腐蚀问题。 | ||
搜索关键词: | 制备 三氟乙酰氯 混合气体 三氯乙烯 气相空间 遮光构件 玻璃反应器 反应转化率 气液相界面 活性炭 催化氯化 二氯乙烷 反应催化 汞灯辐射 反应器 浸入 氯气 灯管 分解物 热氯化 速度比 分馏 氟化 汞灯 水碱 洗涤 分解 腐蚀 | ||
【主权项】:
1.一种三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:(1)1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷的制备:三氯乙烯经氟化、热氯化后得到混合气体,混合气体进入装有活性炭的反应罐内进行催化氯化反应,反应温度为180‑240℃,反应催化过程中控制氯气和混合气体的速度比为1:10‑80;反应后气体经水碱洗涤,分馏得到产品;(2)三氟乙酰氯的制备:步骤(1)中制得的1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷转移至反应罐内,搅拌下连续通入氧气和氯气,通过汞灯辐射进行光化学氧化反应,反应中汽化的1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷通过安装在反应器上方的冷凝器冷凝回流到反应器内继续参与反应,产品三氟乙酰氯从冷凝器顶部排出,副产氯化氢通过水洗吸收,未反应的氯气通过碱洗吸收进行处理;同时维持反应罐内1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷的液面恒定。
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