[发明专利]一种聚氨酯光致发光材料的制备方法在审
申请号: | 201810552072.5 | 申请日: | 2018-05-31 |
公开(公告)号: | CN108822266A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 杜菊荣 | 申请(专利权)人: | 合肥昂诺新材料有限公司 |
主分类号: | C08F285/00 | 分类号: | C08F285/00;C08F220/20;C08F230/04;C08G18/75;C08G18/48;C09K11/06 |
代理公司: | 合肥道正企智知识产权代理有限公司 34130 | 代理人: | 张浩 |
地址: | 230000 安徽省合肥市经济开发*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种聚氨酯光致发光材料的制备方法,涉及高分子材料的制备领域,包括将稀土氧化物氧化铕酸化制备氯化铕溶液,加热结晶,制备氯化铕晶体后,在一定温度下,将含有氯化铕的N,N‑二甲基甲酰胺缓慢滴入乙烯基苯甲酸的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中,调节PH值,回流反应,抽滤洗涤,干燥即得有机稀土配合物,将有机稀土配合物在一定条件下引入聚氨酯中,即得;本发明方法将有机大分子与稀土元素形成配合物,然后通过化学键合的方式将有机稀土配合物引入到聚氨酯中,避免了发光材料稀土配合物易析出,与基体相容性不好的缺陷。 | ||
搜索关键词: | 制备 聚氨酯 有机稀土配合物 光致发光材料 氯化铕 二甲基甲酰胺溶液 二甲基甲酰胺 乙烯基苯甲酸 高分子材料 基体相容性 氯化铕溶液 稀土配合物 稀土氧化物 有机大分子 析出 发光材料 化学键合 回流反应 加热结晶 稀土元素 引入 配合物 氧化铕 抽滤 滴入 酸化 洗涤 | ||
【主权项】:
1.一种聚氨酯光致发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将氧化铕和浓盐酸加入容器中,加入适量的蒸馏水进行稀释,升温至70‑75摄氏度,恒温搅拌反应至溶液至澄清;(2)将上述澄清液冷却至45‑55摄氏度后,过滤,将滤液加热升温后,恒温持续搅拌至滤液中出现晶膜,冷却至室温,静置30‑40分钟后,抽滤,得白色氯化铕晶体;(3)将步骤(2)中制得的白色氯化铕晶体和乙烯基苯甲酸分别溶于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中,升温至80摄氏度时,将含有氯化铕的N,N‑二甲基甲酰胺缓慢滴入乙烯基苯甲酸的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中,以300‑500转/分钟的速度,搅拌20分钟;(4)向步骤(3)中的产物中加入浓氨水至PH值为6.5‑7.5,回流反应7‑8小时后,将反应得到的产品直接进行热抽滤,用水和乙醇分别洗涤滤料3次后,置入烘箱中在60‑65摄氏度,真空干燥15‑20小时,即得有机稀土配合物;(5)将步骤(4)聚乙二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合加入容器中,控温至20‑25摄氏度,搅拌10‑15分钟后,加入适量的二月桂酸二丁基锡作为催化剂,持续搅拌反应30‑35分钟;(6)向步骤(5)的产物中加入甲基丙烯酸羟乙酯、步骤(4)制得的有机稀土配合物和偶氮二异丁腈,在20‑25摄氏度下,恒温搅拌反应30分钟后,抽真空,倒入模具中;(7)将步骤(6)中的模具置入烘箱中加热固化,升温至70摄氏度,恒温加热20‑25小时,即得聚氨酯光致发光材料。
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