[发明专利]一种鸭脚树叶碱的提取分离方法

摘要

本发明公开了一种鸭脚树叶碱提取分离的方法，该方法以灯台叶为原料，采用酸水提取、氯仿萃取、树脂柱层析分离、硅胶柱层析分离、重结晶等工艺过程，制得含量98%以上的产品，本发明方法能有效分离鸭脚树叶碱，去除杂质，且方法简单，易操作，适于工业化生产和市场推广应用。

主权项

1.一种鸭脚树叶碱的提取分离方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在干燥的灯台叶中加入其质量5～7倍的酸水煎煮2～3次，每次2～3小时，过滤；合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.10，用氯仿萃取三次，除去氯仿层，剩余萃余液用碱调pH至9～10，再用氯仿萃取三次，收集合并氯仿萃取液，浓缩干燥后得生物碱；（2）生物碱用体积浓度80～90%的乙醇溶液或甲醇溶液溶解，过滤，在滤液中加入质量浓度0.01～0.02%的三乙胺水溶液，使滤液中乙醇或甲醇浓度为25～30%，然后通过树脂柱吸附生物碱，先用3～4倍柱体积的洗脱液Ⅰ洗脱杂质，再用洗脱液Ⅱ洗脱，收集鸭脚树叶碱段洗脱液，浓缩，干燥即得鸭脚树叶碱粗品，其中洗脱液Ⅰ是将三乙胺添加到质量浓度40～45%的乙醇水溶液或甲醇水溶液中制得质量浓度0.01～0.02%的三乙胺甲醇水溶液或三乙胺乙醇水溶液；洗脱液Ⅱ是将三乙胺添加到质量浓度50～55%的乙醇水溶液或甲醇水溶液中制得质量浓度0.01～0.02%的三乙胺甲醇水溶液或三乙胺乙醇水溶液；（3）鸭脚树叶碱粗品用其质量4～5倍的氯仿溶解后，上入硅胶柱中，先用2～3倍柱体积氯仿洗脱，再用氯仿‑乙酸乙酯梯度洗脱，收集鸭脚树叶碱段洗脱液，浓缩干燥即得鸭脚树叶碱；（4）将步骤（3）鸭脚树叶碱用丙酮溶解后，滴加石油醚至晶体出现，静置结晶，过滤，反复操作2～3次，最后晶体真空干燥，即得鸭脚树叶碱。