[发明专利]一种甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯的制备方法在审
申请号: | 201810571045.2 | 申请日: | 2018-06-05 |
公开(公告)号: | CN108569972A | 公开(公告)日: | 2018-09-25 |
发明(设计)人: | 李守莉 | 申请(专利权)人: | 李守莉 |
主分类号: | C07C213/06 | 分类号: | C07C213/06;C07C213/10;C07C219/08 |
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地址: | 255400 山东省淄博市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯的制备方法,包括以下步骤:S1:酯交换;S2:离心沉降;S3:TBAEMA精馏;S4:甲醇回收。本发明采用固体碱催化剂,反应完成后,采用离心沉降的方法,把催化剂分开出来,重复利用,提高了产品的收率,减少了催化剂的使用量,提高了经济效益,节省了资源,减少了排放。 | ||
搜索关键词: | 甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯 离心沉降 制备 催化剂 固体碱催化剂 甲醇回收 重复利用 酯交换 精馏 收率 排放 | ||
【主权项】:
1.一种甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:S1:酯交换,向十立方反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯,叔丁基乙醇胺、阻聚剂和固体碱催化剂,开启搅拌装置和加热装置,全回流30~50min后,控制塔顶温度稳定在50~60℃,部分回流液采出甲基丙烯酸甲酯与甲醇的共沸物,直至酯交换反应完成,塔底采出含固体碱催化剂的TBAEMA混合液;S2:离心沉降,将步骤一中TBAEMA混合液转移到管式高速离心机,进行离心沉降,控制离心机的转速为10000~15000r/min,持续离心10~30min后,收集底部固相并干燥后得到固体碱催化剂,收集离心沉降机的顶部液相,得到粗TBAEMA液;S3:TBAEMA精馏,将步骤二中的粗TBAEMA液转移到精馏塔中,从精馏塔顶采出甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯,从精馏塔底得到混合物杂质进行无害化焚烧处理;S4:甲醇回收,将步骤二中的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的共沸物先冷却到60℃,再转移到萃取塔中,选用脱盐水作为萃取剂,采用多级逆向萃取的方式,得到甲醇溶液和甲基丙烯酸甲酯,甲醇溶液采用甲醇三塔精馏的方式进行精馏操作,常压塔塔顶得到的轻组分为甲醇,常压塔塔底得到的重组分进行回收处理。
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