[发明专利]一种检验柠檬黄染色蒲黄的检测方法

摘要

一种检验柠檬黄染色蒲黄的检测方法，属于药品检测技术领域，通过多次实验探索研究之后筛选出来的能够达到准确度高、精密度高、检出限低、稳定性好等目的。本发明扩大了对中药蒲黄的非法染色检测范围，可以更好地保证中药的质量安全，为蒲黄非法染色的检测提供技术储备；同时采用薄层色谱、高效液相色谱、液质联用技术，操作简单、检测效率高、准确度高、精密度高，且具有良好的稳定性和重现性；便于中药生产企业，中药检验部门能够准确判断蒲黄是否存在柠檬黄染色问题。

主权项

1.一种检验柠檬黄染色蒲黄的检测方法，其特征是：包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，步骤一、取待测粉末2g，称定后加入浓度为70％的乙醇溶液20ml，超声处理20分钟，静止自然冷却，加入浓度为70％的乙醇溶液补足超声处理减失的重量，离心后取上清液作为供试品溶液；步骤二、取对照试剂柠檬黄2g，加入浓度为70％的乙醇溶液，制备为每1ml溶液含0.5mg对照试剂的溶液，作为照品溶液；步骤三、取供试品溶液10μl～20μl，照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，采用体积分数比为1：3：3：1：1的乙酸乙酯‑正丁醇‑乙醇‑氨水‑水溶液为展开剂展开，取出晾干，观察样品色谱中，在与对照试剂色谱相对应的位置上的斑点颜色；步骤四、斑点颜色相同，采用高效液相色谱法验证A、对照试剂溶液的制备称取对照试剂柠檬黄2g，加入浓度为70％的乙醇溶液，制备为每1ml溶液含25μg对照试剂的溶液，摇匀，作为对照试剂溶液；B、样品溶液的制备称取蒲黄药材粉末2g，加入浓度为70％的乙醇溶液20ml，超声处理20分钟，静止自然冷却，加入浓度为70％的乙醇溶液补足超声处理减失的重量，离心后取上清液作为样品溶液；C、测定结果分析分别取样品溶液和对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪测定，测定结果中出现色谱峰与对照试剂保留时间不同，测定结束；测定结果中出现色谱峰与对照试剂保留时间相同，采用二极管阵列检测器对比相应色谱峰在200nm～600nm波长范围的紫外可见吸收光谱,光谱不同，测定结束；步骤五、采用高效液相色谱与质谱联用进行进一步测定选择250mm色谱柱，采用乙腈‑0.02mol/L醋酸流动相系统，质谱检测结果通过吸收光谱在400nm～450nm为最大吸收峰判定。