[发明专利]一种烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法及其在杀菌剂中的应用

摘要

本发明涉及一种烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法及其在杀菌剂中的应用，涉及有机合成技术领域。本发明的烟酰腙席夫碱类化合物的合成包括如中间体烟酰肼的合成以及目标产物的合成两大步骤，其中：所述烟酰肼是以水合肼、烟酸乙酯、无水乙醇为原料，通过回流搅拌反应，在80℃条件下反应合成，然后进行后处理制得；所述目标产物是将制得的中间体烟酰肼与少量冰醋酸、醛类化合物在65℃条件下进行回流搅拌反应、抽滤、重结晶后制得。本发明合成反应操作简单，产物产率较高，且本发明合成方法对设备要求低，生产成本低，易于工业化大规模应用。另外，本发明合成的烟酰腙席夫碱类化合物可作为杀菌剂选择性杀灭病菌，对小麦白粉病防效可达83.1％。

主权项

1.一种烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：(1)中间体烟酰肼的合成：将水合肼溶于无水乙醇中，转移至三颈烧瓶中，混合均匀后向所述烧瓶中逐滴加入烟酸乙酯，控制反应温度为80℃，回流搅拌反应，TCL跟踪，反应结束后，静置冷却至室温，析出固体，抽滤，得到粗产品1，再用无水乙醇对粗产品1进行重结晶，真空干燥，得到中间体烟酰肼，所述烟酰肼为白色针状晶体；(2)烟酰腙席夫碱类化合物的合成：称取少量步骤(1)制得的烟酰肼，溶于无水乙醇后转移至另一个三颈烧瓶中，然后向三颈烧瓶中滴加少量冰醋酸，混合均匀后再向三颈烧瓶中缓慢滴加醛类化合物，控制反应温度为65℃，回流搅拌，TCL跟踪，反应结束后，静置冷却至室温，抽滤，得到粗产品2，再用无水乙醇对粗产品2进行重结晶，真空干燥后得淡黄色或白色晶体，即本发明所述的烟酰腙席夫碱类化合物。