[发明专利]一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法

摘要

本发明涉及一种全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮中微量酸值的测定方法，称取四份相同量的萃取溶剂，一份与全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮混合，进行萃取，得到酸性萃取液，测定其电位值或pH值；用另两份萃取溶剂对完成第一次萃取后的全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮试样重复萃取两次，分别测定萃取液的电位值或pH值；最后一份萃取溶剂用标准酸溶液依次滴定至第二次、第三次和第一次萃取液的电位值或pH值作为滴定的终点，根据标准酸溶液消耗量计算出第一次萃取液的酸值，以及重复萃取液的平均酸值，再计算试样全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮的酸值。该方法消除了全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮易在萃取过程中水解导致的对酸值测定结果的影响，提高了全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮酸值测定的准确性和可靠性。

主权项

1.一种全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮中微量酸值的测定方法，采用间接电位滴定法测定，其特征在于，包括以下方法步骤：S1：选择与全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮样品不相溶或微溶且介电常数为5~50F/m的具有亲质子性的萃取溶剂，所述萃取溶剂选自水、有机溶剂、无机盐水溶液或者水与有机溶剂组成的混合溶液；S2：准确称取4份质量相同的步骤S1所得萃取溶剂，分别为第一份、第二份、第三份及第四份，第一份与全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮样品混合，对全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮中的微量酸进行萃取，分离，得到样品相和第一萃取相，用pH计测定所得第一萃取相电位值或pH值；S3：用步骤S2称取的第二份、第三份萃取溶剂对步骤S2所得样品相分别重复萃取2次，得到第二萃取相和第三萃取相，用pH计分别测定重复萃取所得第二萃取相和第三萃取相的电位值或pH值；S4：对步骤S2称取的第四份萃取溶剂，在pH计的指示下用标准酸溶液，分别以滴定至步骤S3测定的第三萃取相、第二萃取相和步骤S2测定的第一萃取相的电位值或pH值作为滴定的终点，分别记录消耗的标准酸溶液体积；S5：根据步骤S4记录的消耗标准酸溶液的体积，计算出酸性萃取溶液的酸量，再计算出全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮的酸值，其计算公式如下：式中：c‑标准酸溶液的浓度（mol/L）；V1 ‑以测定的第一萃取相的电位值或pH值作为滴定的终点，消耗的标准酸溶液体积（L）；V2 ‑以测定的第二萃取相的电位值或pH值作为滴定的终点，消耗的标准酸溶液体积（L）；V3‑以测定的第三萃取相的电位值或pH值作为滴定的终点，消耗的标准酸溶液体积（L）；G‑全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮样品的质量（g）；M‑标准酸溶液中酸的摩尔质量（g/mol）。