[发明专利]一种对氟苯甲腈与它的杂质的高效液相色谱分离方法有效
申请号: | 201810577795.0 | 申请日: | 2018-06-07 |
公开(公告)号: | CN110579537B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 杨贞皓;段世辉;潘玉平 | 申请(专利权)人: | 湖南省湘中制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;B01D15/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 422000 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种布南色林起始原料对氟苯甲腈与它的杂质的高效液相色谱分离方法,该方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以不同比例的缓冲溶液、有机溶剂为流动相,以梯度洗脱的方式,在常温条件下分离对氟苯甲腈与其杂质,实现对对氟苯甲腈质量的准确控制。 | ||
搜索关键词: | 一种 氟苯甲腈 杂质 高效 色谱 分离 方法 | ||
【主权项】:
1.一种布南色林起始原料对氟苯甲腈与它的杂质(包括潜在杂质)的高效液相分离方法,包括以下步骤:/n⑴ 取对氟苯甲腈样品适量,加溶剂溶解对氟苯甲腈样品,并稀释制成每1ml中约含对氟苯甲腈0.05~0.1mg的样品溶液,溶剂为10mmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(75∶25);/n⑵ 设置液相色谱仪的流动相,即液相色谱仪采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,色谱柱的规格为长度250mm、内径4.6mm、粒度5μm,A泵为缓冲溶液,缓冲溶液的浓度为10mmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0),B泵为有机溶剂,有机溶剂为乙腈,以及设置液相色谱仪的梯度洗脱程序如下:/n
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