[发明专利]一种碳酸镧或其制剂中碱式碳酸镧杂质的检定方法在审
申请号: | 201810584092.0 | 申请日: | 2018-06-08 |
公开(公告)号: | CN110579499A | 公开(公告)日: | 2019-12-17 |
发明(设计)人: | 安明;常珍;况斌;祝江业;张婵娟;杨清燕 | 申请(专利权)人: | 北京华睿鼎信科技有限公司 |
主分类号: | G01N23/2005 | 分类号: | G01N23/2005;G01N23/20 |
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地址: | 100023 北京市大兴区亦庄经济技术*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供了一种在固态下检定碳酸镧原料或其制剂中碱式碳酸镧杂质的方法。将碳酸镧或其制剂充分研细后,加入不同量的碱式碳酸镧,再将该混合物与刚玉按一定比例充分混合均匀,制备系列标准曲线样品,用粉末X‑射线衍射法对各标准曲线样品进行扫描,绘制标准曲线,得到线性方程。将待测碳酸镧或其制剂与刚玉按一定比例充分混合均匀,制备成供试品,同法测定,通过将供试品中碱式碳酸镧与刚玉特征峰衍射强度的比值代入线性方程中,从而计算出样品中碱式碳酸镧的含量。本发明的方法可用于分析检测碳酸镧或碳酸镧制剂中的碱式碳酸镧杂质,该方法操作简便、线性范围宽、线性关系良好、精密度好、准确性高、耐用性好、检测灵敏度高。 | ||
搜索关键词: | 碱式碳酸镧 碳酸镧 标准曲线 刚玉 充分混合 线性方程 供试品 制备 检测灵敏度 射线衍射法 分析检测 线性关系 混合物 耐用性 特征峰 检定 可用 研细 衍射 绘制 扫描 | ||
【主权项】:
1.一种碳酸镧原料或碳酸镧制剂中碱式碳酸镧含量的检定方法,包括如下步骤:/na.标准曲线样品的制备:称取碳酸镧原料或碳酸镧制剂样品细粉适量若干份,分别定量加入不同量的碱式碳酸镧,然后再在各混合物中按与其质量一定比例的加入刚玉,充分混合均匀,制成系列标准曲线样品;/nb.将步骤a制备的标准曲线样品采用X-射线衍射仪分别进行扫描;/nc.定量测定:分别读出各标准曲线样品PXRD衍射图谱中碱式碳酸镧和刚玉特征的衍射强度,以碱式碳酸镧与刚玉特征衍射峰衍射强度之比为纵坐标,以样品中碱式碳酸镧与刚玉质量之比为横坐标,绘制出标准曲线,得到线性方程;/nd.待测样品的制备:将待测碳酸镧或待测碳酸镧制剂充分研细,按一定比例定量加入刚玉,充分混合均匀,制备待测样品;/ne.将步骤d制备的待测样品采用X-射线衍射仪进行扫描;/nf.计算出待测样品含量:分别读出样品PXRD衍射图谱中碱式碳酸镧和刚玉特征衍射峰的衍射强度,计算二者的比值,将其代入步骤d获得的线性方程中,从而可以计算出碱式碳酸镧与刚玉质量之比;再根据刚玉质量的质量求出碱式碳酸镧的质量,进而求出待测碳酸镧或待测碳酸镧制剂中的碱式碳酸镧的含量。/n
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