[发明专利]一种铜催化合成的1;2-二硫-3-硫酮衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201810585488.7 | 申请日： | 2018-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN108658934B | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 张兴国;韦锋;张小红;胡伯伦;邓辰亮 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | C07D339/04 | 分类号： | C07D339/04;C07D409/04 |
| 代理公司： | 33257 浙江纳祺律师事务所 | 代理人： | 陈钢 |
| 地址： | 325000 浙江省温州市瓯海区*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种铜催化三氟丙炔脱氟硫环化合成的1,2‑二硫‑3‑硫酮衍生物，以2‑氯‑3,3,3‑三氟‑1丙烯化合物作为底物，通过在底物中加入溴化亚铜作为催化剂，碳酸铯作为碱，四甲基乙二胺作为配体，单质硫作为硫源在溶剂N,N‑二甲基甲酰胺中，于120℃下，搅拌反应12小时；反应结束后，过滤反应液，并用饱和氯化钠溶液将滤液萃取两次，反萃一次，分离所得有机相用无水硫酸钠进行干燥后，再次过滤，并将滤液用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物，通过硅胶柱对剩余物进行柱层分离，并经洗脱液进行淋洗，收集含有目标产物的流出液，合并流出液并经过真空浓缩除去溶剂获得目标产物。本发明具有原料简单易得，制备工艺新颖、简单、污染少、耗能低、产率高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 溶剂 硫酮衍生物 目标产物 流出液 剩余物 铜催化 丙炔 底物 硫环 脱氟 合成 饱和氯化钠溶液 二甲基甲酰胺 四甲基乙二胺 丙烯化合物 过滤反应液 无水硫酸钠 旋转蒸发仪 搅拌反应 真空浓缩 制备工艺 溴化亚铜 单质硫 硅胶柱 碳酸铯 洗脱液 有机相 产率 反萃 耗能 淋洗 硫源 配体 柱层 萃取 催化剂 过滤 并用 合并 污染 | ||
【主权项】：
1.一种铜催化合成的1,2-二硫-3-硫酮衍生物的制备方法，其特征在于：1,2-二硫-3-硫酮衍生物的分子式为：
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