[发明专利]一种以巯基碳硼烷为辅配体制备POCOP钯钳形配合物的方法在审
申请号: | 201810600778.4 | 申请日: | 2018-06-12 |
公开(公告)号: | CN108912176A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 张絜;曹布拉;陈学年 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种以巯基碳硼烷为辅配体制备POCOP钯钳形配合物的方法,在无水无氧的条件下将1‑SH‑o‑carborane加入到反应容器中,再加入四氢呋喃,然后于‑30~0℃滴加C4H9Li的正己烷溶液,再于‑30~0℃搅拌反应2h,向反应容器中加入[2,6‑(iPr2PO)2C6H3]PdCl,于25~150℃继续搅拌反应3~12h,抽干溶剂,用正己烷洗涤产物后重结晶,制得纯净的目标产物POCOP钯钳形配合物[2,6‑(iPr2PO)2C6H3]PdS‑o‑carborane。本发明操作简单,易提纯,安全可靠,适合规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 配合物 钳形 搅拌反应 碳硼烷 巯基 规模化生产 正己烷溶液 目标产物 四氢呋喃 无水无氧 洗涤产物 正己烷 重结晶 提纯 溶剂 抽干 滴加 | ||
【主权项】:
1.一种以巯基碳硼烷为辅配体制备POCOP钯钳形配合物的方法,其特征在于具体过程为:在无水无氧的条件下将1‑SH‑o‑carborane加入到反应容器中,再加入四氢呋喃,然后于‑30~0℃滴加C4H9Li的正己烷溶液,再于‑30~0℃搅拌反应2h,向反应容器中加入[2,6‑(iPr2PO )2C6H3]PdCl,于25~150℃继续搅拌反应3~12h,抽干溶剂,用正己烷洗涤产物后重结晶,制得纯净的目标产物POCOP钯钳形配合物[2,6‑(iPr2PO)2C6H3]PdS‑o‑carborane。
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