[发明专利]一种检测广佛手8种真菌毒素的方法在审
申请号: | 201810605912.X | 申请日: | 2018-06-13 |
公开(公告)号: | CN108760929A | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 胡佳哲;赖宇红 | 申请(专利权)人: | 广东省药品检验所(广东省药品质量研究所;广东省口岸药品检验所) |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 胡辉 |
地址: | 510180 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种测定广佛手8种真菌毒素的方法,本发明在一个体系中同时测定8种真菌毒素(赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1、杂色曲霉毒素、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2),采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水‑甲酸乙腈作为流动相;采用电喷雾电离模式,正负离子同时扫描。结果表明本发明对8种真菌霉素在线性范围内关系良好;检出限在0.16~5ng/mL之间,在低、中、高三种添加水平下的回收率为79.0~112.8%,而且采用了同位素内标法。本发明基质效应对真菌毒素的检测结果影响不大、准确性高、精密度好、专属性强、简便快捷,可用于中药材中真菌毒素的多成分测定。 | ||
搜索关键词: | 真菌毒素 黄曲霉毒素 广佛手 正负离子同时扫描 玉米赤霉烯酮 杂色曲霉毒素 赭曲霉毒素A 成分测定 基质效应 甲酸乙腈 检测结果 同位素 电喷雾 甲酸水 检出限 流动相 内标法 色谱柱 种检测 专属性 电离 真菌 毒素 可用 回收率 中药材 | ||
【主权项】:
1.一种测定广佛手8种真菌毒素的方法,其特征在于,包括以下步骤:一.溶液的配制混合内标溶液的制备:用乙腈配制13C34‑FB1、13C20‑OTA、13C18‑ZEN这三种内标的混合内标溶液;供试品溶液的制备:将广佛手样品研细混匀,加甲醇‑甲酸‑水,加入13C17‑AFB1和混内标溶液混匀,超声离心处理,吸取上清液于35~42℃氮气吹干,甲醇水溶液复溶,过滤膜,得供试品溶液;对照品溶液制备:用甲醇制备不同浓度的OTA,乙腈制备不同浓度的FB1、ZEN、ST、AFB1、AFB2、AFG1、AFG2混合标准溶液,按照供试品溶液的制备方法,得到系列不同浓度的对照品溶液;二.测定将上述制备的供试品溶液和对照品溶液进行LC‑MS/MS检测。
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